Способ фазового анализа висмута Советский патент 1983 года по МПК G01N31/00 

45ь

сл

tsD

;- :Ю;5ретение- относите ; i; xi/iiU-iMec кому фазовому „анзлизу и моик быть использовано при количзствеино.. огт ;.;-,ia.neKS t cosflHf sHi-Ui ijiiicMy is s па.ии ..-.ViMninv-ef, .-;, продуктах их, iiepepaDCTKi1, а также iipn геолмми

Ч ., у jvU-iHeiSanor:-U:eCK -iX ИССЛеООйО

нисгутовы;; руд, пс к-гтсаону путем обработки 5% Hbib; тирмочэ

;::: 3 fl,, Hi КИСЛОТв

пеое1зодят з раствор кислородные ми - аралн„ для раствореииг; зи-снута самородного применяют О И раствор азот;л:: -1сг:сгс серебрз . я п черастэор-

МИЗКаП ;--;ЗО -1Г Те.иЬНЭй СГ ОСООНССТ1- т: омочеЕ-и-1И:)Гп реаг-енга; т;зст ;;OpP Oiiieio наряду с и:;;слпиодг Н.-и1 .-i-ГтЗргяамм до Од з:-:г.1,ута сульфидных

скисленкогО- сгмсрО/,:::ого и сзяьфтлр ного зисмут5 соотвотственно послеflosaTGjfbHOM o5p;:bof .ий пои нзгрезз ним до 80 С рРС:-НО -Г- nj; |.;, сОПЯ:юй кислоты. coGep-:iSi;; -;i-i суской Ki-iariO,-:, я;---; ;-; i-iepeJ sniHB;-:; etK в тзмение 1 : с 0,1 и., растоором азотнокислого серабра м, на ;:оне.и asoTi-OM ;. 1 в О м Г;р- Н rijfiBS;-:; : Г: .;т ;:);:--хт: :.

:-, ,: i- nj-KiT OT ::i;:

.Fidjl

IASJI: ря:сЗ:;ете;н;-1я rionoJT:::-: :т, . Hoe опрэлепаннз керооМг тнон лурмдной форм висмута,,

Постэвле;-:ная цегь достигае1 ч,: TeMj что согласно способ фазо :,--/; анализа Рзис- ута вклю-шющему ni:v ::;/ довательное растворенное пяти рсТ;:личных висмута с nocnefiyii3iiU:-, его onpesenei- -i3M одним из извес;:-;;-х методов, рестБорение окисленногс висмута . Bi,,G,i) ведут 2 5 . 5рХН т раствором уксускоР кислоты з TSiahnK Mi/iH р карбомг-TKOio висмута

(бИ.

ТМ т в 1- I /I .; ,. .-. V. I : .-. .. -5 , Гj ,/ -,створом 1идроо:::/1С1л натрия в

мин S самородного висмута паст eopOiM этилендиаминтетрауксус:-:ой кислоты, сульфидного висмута

(бисмутина В 1., S д и козалита 5

: ; „ раствором соляной кислоте: в течение 8-12 мин, а теллуридного аисмута (теллуробисмутита Binie) раствором SCO нокислог о железа в О ,9 азотной кислоте в течение мин npt нагрезанки, например, на песчаной бане,

fi р И м е р Навеску образца О; 1 г с общим содержанием в нем висмута О обрабатываютв колбах Эрленмейера емкостью 250 мл при Koi-.riaTiioS температуре и периодическом встрйхивании в течение 15 нин 50 rvn 2,, раствора уксусной ..юты, НерастзорИЕШийся остаток отфильтровывают через фильтр белая лента с небольшим количеством фильтробумажной массы и промывают сначала 3 раза реагентом 2( уксусном кислотой, затем дистиллированной водой- Фильтрат упаривают TpiifKp.ti с азотной кислотой и определяют в нем содержание висмута отноГ.яшееся к В1„0„. колориметричес/ -, г

кич методом с тиомомевинои. В данно случае оно составляет О,003%

1 ерастворившийся. остаток после первой обработки вместе с фильтром поиещегат в ту же колбу Эрлеикейера н подвергают действию 50 мл 5%-ного раствора едкого при комнатной rei.inepaType и периодическом встряхивани / а течение 30 мин. НерасФ-юившийся остаток отфильтровывают, ipo- мыващт реагентом, затем резо дистиллированной водой, нейтрализуют азотной кислотой и определг.ют висмут; относящийся к основным кар бочатам (бисмутитуЬ ГЗ данном случае его содержание равно Q,QQ5%,

Нерастворившийся остаток от двух предыдуи их операций обрабатывают 50 мл О,, 1 М раствора ЗДТА при хомнатнс 4 температуре в течение 2 ч отфилтрозывсют, промывают водой, добавля ют 2 мл азотной кислоты ( пл, , Ui) отфильтровывают выпаешую ЗДТА-кислотуS колориметрируют с тиомочевиной. определяют содериание висмута самородного. Оно составляет Q,j2%,

Нерастворившийся остаток вместе с фильтром обрабатывают 50 мл раствора 7 н соляной кислоты 10 ,чин

3Ю

при комнатной температуре, отфильтровывают нерастворившийся остаток, промывают 7 н, соляной кислотой, затем 3 раза дистиллированной водой, в растворе определяют содержание висмута, равное 0,, относящееся к сульфидным минералам.

Далее нерастворившийся остаток от всех предыдущих операций подвергают действию 50 мл 5%-ного раствора основного нитрата железа в 1%-н азотной кислоте на песчаной бане 60 мин, фильтруют, промывают водой. Фильтрат упаривают до влажных солей, добавляют 2 мл азотной кислоты {пл. 1 , Т4 ), 30 мл воды, 0,5 г винной кислоты, кипятят и определяют вимут теллуридов. Его содержание равно 0,002.

24

Нерастворимый остаток помещают в фарфоровый тигель, подсушивают и озоляют в муфеле при 500°С, Переводят остаток из тигля в те же колбы и разгалают в смеси концентрированных соляной и азотной кислот. Далее проводят определение висмута, нерастворившегося на предыдущих стадиях анализа. Оно составляет 0,017%.

Баланс всех форм висмута составляет 0,1П%ь Ошибка определения 3,W%,

Как следует из примера, предлагаемый способ фазового анализа позволяет дополнительно определять карбонатную и теллуридную формы висмута кроме окисленной, самородной и сульфидной форм в известном способе.

СПОСОБ ФАЗОВОГО АНАЛИЗА ВИСМУТА, включающий последовательное :растворение окисленного, самородного и сульфидного висмута с последующим определением одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью .дополнительного определения карбонатной и теллуридной форм висмута, растворение окисленного висмута ведут 2,5-2,53%-ным раствором уксусной кислоты в течение 14-16 мин, карбонатного висмута 5-10 -ным .раствором гидроокиси натрия в течение 25-35 мин, самородного висмута - раствором этилендиамин.тетрауксусной кислоты, сульфидного висмута - 6,5-7,5 н,раствором соляной кислоты в течение 8-12 мин, а теллуридного висмута - t,5-5,5%-ным с S . раствором азотнокислого железа в 0,9-1,11-ной азотной кислоте в те(Л чение 55-65 мин при нагревании.