Способ подготовки пробы для определения ванадия в углеродистых материалах Советский патент 1988 года по МПК G01N1/28 G01N31/00 C01G31/00 

со 00 О) 00

00

1

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении ванадия в нефтном коксе атомно-абсорбционным методом .

Целью изобретения является повьг- шение чувствительности определения,

Пример 1„ Определение ванадия в сыром игольчатом коксе

Для удаления летучих веществ анализируемый образец прокаливают при 900 с в течение 30 мин, растирают 10 мин в агатовой ступке и смешивают с перхлоратом аммония и оксидом меди в соотношении, масД:

Перхлорат аммония - 60,0 Оксид меди20,0

Проба20,0

Смесь растирают в агатовой ступк 40 мин в присутствии спирта, высушивают при 100 Со Из 5 мг смеси прессуют таблетку. Таблетку вводят в середину электротермического атомизатора и регистрируют абсорбцию ванадия на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Для углеродистой пробы, смешанно с окисляющими добавками, оптимальны является двухстадийное термическое разложение: первая стадия (ЗОО с) для разложения перхлората аммония и сгорания основной части углерода, вторая стадия (1800 с) для разложения труднолетучих соединений и полного сгорания углерода,

В образце найдено 3,210 % ванадия. (Известное содержание ванадия

3,0.10

Относительное стандарт

ное отклонение 0,,16„

Пример 2„ Определение ванадия в сыром коксе из смеси дистиллят- ного крекинг-остатка с газойлем.

Перхлорат и оксид вводят в соотношении, мас«%:

Перхлорат аммония Оксид меди Проба

59,5 19,5

Остальное 10 % ваОстальное

В пробе определено 1,05-10 % ванадия (Известное содержание 1,00-10 %), Относительное отклонение 0,26,

П р и м е р Зо Определение вана- 0 Дия в прокаленном игольчатом коксе.

Перхлорат и оксид вводят в следующем соотношении, мас„%:

Перхлорат аммония 60,5 Оксид меди20,5

5 Проба

В образце найдено 2,7- надиЯо( Известное содержание 2,5flO %). Относительное стандартное отклонение 0,16

0 Чувствительность определения при предлагаемом способе (1,9-2,1) , при известном - 143-.10 %„ При введении в анализируемый образец перхлората аммония меньше 5 59,5 мас.% и больше 60,5 масД и при введении оксида меди меньше 19,5 маСо% и больше 20,5 мас.% чувствительность определения падает,

0 Формула изобретения

Способ подготовки пробы для определения ванадия в углеродистых материалах, включающий гомогенизацию анализируемого образца для последующего аналитического определения атомно- абсорбционным методом, отличаю

щийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, предварительно в пробу вводят перхлорат аммония и оксид меди при следующем соотношении мас.%:

Перхлорат аммония 59,5-60,5 Оксид меди19,5-20,5

ПробаОстальное

Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить чувствительность определения ванадия в углеродистых материалах. Способ включает гомогенизацию анализируемого образца, введение 59,5-60,5% перхлората аммония, 19,5-20,5% оксида меди (остальное проба) и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом. Чувствительность определения (1,9-2,1) «10 % ванадия.