Способ частичного гидролиза гетерогенного триацетата целлюлозы Советский патент 1988 года по МПК C08B3/06 

со

00 00 00 QO

00

1138

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения ацетатов целлюлозы,и может быть использовано в химико-фотогра- фической промьгашенности при производстве пленок.

Целью изобретения является сниже-. ние содержания ацетонорастворимьпс фракций и повышение молекулярной од- нородности целевого продукта.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В аппарате с мешалкой, снабженном термометром и во- дяной рубашкой, обрабатывают 1 мае.ч. (1 кг) триацетата целлюлозы ТАЦ, 15 мае,ч. (15 кг) 10%-ной азотной кислотой в присутствии синтанола ДС-Ю формулы С„Н1„,,0(С.Н40)„Н, где п 10-18; m 8-9, в количестве 0,06 мае.ч, (0,06 кг) по отношению к ТАЦ. Гидролиз проводят при 40°С. ;

Примеры 2-5. Осуществляют аналогично примеру 1. Гидролиз ТАЦ проводят в присутствии синтанола ДС-10 в количестве 0,04j 0,02, 0,015J 0,065 Mac.ч. соответственно.

Пример 6. 1 мае.ч. ТАЦ обрабатывают 15 мае.ч. 10%-ной серной кислоты в присутствии синтанола в количестве 0,06 мае.ч..по отношению к ТА1Д. Гидролиз проводят 4 ч при АО С.

Примеры 7-10. Аналогичны примеру 6. Гидролиз ТАЦ проводят в приеутетвии еинтанола ДС-10 в коли- чеетве 0,04; 0,015i 0,065;0,02 мас.ч

соответственно.

Пример- 11.1 мас.ч. ТАЦ обрабатывают 15 мас.ч. 10%-ной азотной кислоты в приеутетвии еинтанола ДС-10 в количестве 0,06 мас.ч. Гидролиз проводят 5 ч при 30°С.

Примеры 12-14. Аналогичны примеру 11. Гидролиз проводят в присутствии синтанола ДС-10 в количестве 0,02j 0,015{ 0,065 мае.ч. соответственно.

Пример 15. 1 мас.ч. ТАЦ обрабатывают 15 мас.ч. 10%-ной серной кислоты в присутствии синтанола ДС-1 в количестве 0,06 мае.ч. Гидролиз проводят 3 ч при 50°С.

Примеры 16-18. Аналогичны примеру 15. Гидролиз проводят в приеутетвии еинтанола ДС-10 в количестве 0,04; 0,02, 0,065 мас.ч. соответственно.

Пример 19. 1 мас.ч. ТАЦ обрабатывают 15 мас.ч. 10%-ной азотной кислоты в присутствии еинтанола ДС-1 в количестве 0,06 мае.ч. Гидролиз проводят 3 ч при 50 С.

Примеры 20-21. Аналогичны примеру 19. Гидролиз проводят в присутствии синтанолаДС-10 в количестве 0,02 0,015 соответственно.

Пример 22. 1 мас.ч. ТАЦ обрабатывают 15 мас.ч. 10 %-ной серной кислоты синтанола ДС-10 в количестве 0,06 мас.ч. Гидролиз проводят 5 ч при .

Примеры 23-24. Аналогичны примеру 22. Гидролиз проводят в присутствии синтанола ДС-10 в коли чест- ве 0,02J 0,015 мас.ч. соответственно

Свойства ТАЦ приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ частичного гидролиза гетерогенного триацетата целлюлозы водным раствором минеральной кислоты при 30-50 С в течение 3-5 ч,отличающи й- е я тем, что, с целью снижения содержания ацетонораетворимых фракций и повышения молекулярной однородности целевого продукта, гидролиз проводят в приеутетвии еинтанола ДС-10 - емееи оксиэтилированныхжирных спиртов формулы CnHjn.j,0 X

()ll, n 10-18, m 8-9 в количестве 0,02-0,065 мас.ч. от массы триацетата целлюлозы.

Изобретение относится к области хим1 ческой технологии, а именно к способу получения ацетатов целлюлозы и может быть использовано в химико-фотографической промышленности при производстве пленок. Изобретение позволяет снизить содержание ацето- норастворимых фракций и повысить молекулярную однородность частично гидролизованного триацетата целлюлозы за счет того, что гетерогенный триацетат целлюлозы частично гидролиз уют водным раствором кислоты при 30-50 С 3-5 ч в присутствии синта- нола ДС-Ю - смеси оксиэтилирован- ных жирных спиртов формулы С„П2„„0(СгН40)„Н, где п 10-18, m - 8-9, в количестве 0,02-0,065 мае.ч, от массы триацетата целлюлозы. 1 табл. сл