СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГОССИПОЛА Советский патент 1968 года по МПК C07C47/57 

Известны способы получения госсипола, обладающего противоопухолевым действием, путем щелочного гидролиза антранилатов госсипола в присутствии антиоксиданта с последующей обработкой гидролизата уксусной кислотой и затем содой в присутствии антиоксиданта, нейтрализацией и перекристаллизацией.

Предложенный способ отличается тем, что антранилат госсипола после щелочного гидролиза обрабатывают концентрированной минеральной кислотой, например серной.

Введение дополнительной стадии кислотного гидролиза позволяет повысить чистоту госсипола до 98-100% и увеличить его выход.

Пример 1. Одну вес. ч. тщательно растертого и просеянного антранилата госсипола смешивают с 0,005 вес. ч. гидросульфита натрия И при постоянио.м перемешивании и быстро засыпают в аппарат с 6,8 объемн. ч. нагретого до 80°С 4%-ного водного раствора едкого натра, содержащего 0,005 вес. ч. гидросульфита натрия. Смесь оставляют на 5 мин, быстро охлаждают до 50°С и прибавляют 6,5 объемн. ч. 10%-него раствора серной кислоты. Выпавший осадок отделяют, промывают теплой водой (40-45°С) и подвергают кислотному разложению. Для этого 1 вес. ч. осадка суспендируют в 4 объемн. ч. этилового эфира и 1,5 объемн. ч. уксусной кислоты, охлаждают до 15-18°С и постепенно при перемешивании прибавляют 1 объемн. ч. серной кислоты, следя, чтобы температура реакционной смеси не превышала 30°С. Кислотный слой (нижний) сливают, а верхний слой с осадком госсиполиуксусной кислоты фильтруют, промывая осадок 3-4 объемн. ч. смеси эфира с уксусной кислотой (1 : 1), а затем 2 объемн. ч. петролейного эфира. Отмытый осадок суспендируют в смеси этилового эфира и воды (из расчета 6-8 объемн. ч. эфира и 4- 6 объемп. ч. воды на 1 вес. ч. осадка), содержащей следы гидросульфита натрия, взбалтывают до растворения и переносят в делительную воронку. Водный слой сливают, следя за полнотой удаления взвеси, находящейся на границе раздела фаз, а эфирный промывают два раза 2%-ной серной кислотой (4 объемн. ч.) и два раза водой, фильтруют и концентрируют до получения 4 объемн. ч. (от количества исходного осадка госсиполуксусной кислоты) раствора. Температура бани при отгонке афира не должна превышать 55°С. К концентрату прибавляют 1 объемн. ч. уксусной кислоты,

взбалтывают до появления кристаллов и оставляют на 2 час. Выпавший осадок отделяют, промывают 2 объемн. ч. смеси эфира и уксусной кислоты, а затем 2 объемн. ч. петролейного эфира и снова дважды переосаждают

реосаждении добавляют 0,5 вес. ч. активированного угля кислого характера и перемешивают 5-10 мин. Затем раствор фильтруют через воронку, на которую предварительно засыпают еще 0,5 вес. ч. активированного угля, и выделяют госсиполуксусную кислоту, как указано выше.

1 вес. ч. госсиполуксусной кислоты суспендируют в 6-8 объемы, ч. этилового эфира и 4-6 объемн. ч. воды, содержащей следы гидросульфита натрия, взбалтывают до растворения осадка, и сливают водный слой. Эфирный слой дважды промывают водой, добавляют двойное количество воды, содержащей гидросульфит натрия, и отгоняют эфир. Осадок госсипола, выделяющийся на поверхности воды в виде корки, отделяют, промывают водой до нейтральной реакции и сущат при температуре не выще 45°С. После двухкратной перекристаллизации из эфира и петролейного эфира получают препарат с т. пл. 177-180°С (разл.) и содержанием госсипола 98-100%. Выход госсипола 12-14% от веса антранилата. Госсипол сущат 16 час под вакуумом при температуре не выще 55°С и хранят в банках из темного стекла.

Пример 2. 1 вес. ч. госсиполуксусной кислоты, полученной, как в примере 1, растворяют в 60 объемн. ч. нагретого до 45-50 С 2-2,5%-ного раствора соды в присутствии

гидросульфита натрия (5% от веса осадка), перемещивают 10 мин и добавляют еще 0,05 вес. ч. гидросульфита натрия. Раствор перемещивают еще 5 мин, подкисляют 5%-ной серной кислотой (равным объемом), и извлекают выделившийся осадок госсипола этиловым эфиром. Из эфирного слоя чистый ГОССИПОЛ выделяют как в примере 1.

Предмет изобретения

Способ получения госсипола, согласно которому антранилаты госсипола гидролизуют щелочью в присутствии антиоксидантов, обрабатывают гидролизат уксусной кислотой, затем

раствором соды в присутствии антиоксиданта, нейтрализуют и перекристаллизовывают, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, антранилат госсипола после щелочного гидролиза обрабатывают концентрированной минеральной кислотой, например серной.