Способ определения иридия Советский патент 1983 года по МПК C01G55/00 G01N27/66 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ

Изобретение относится к аналитической химии,конкретно к способам амперометрического определения иридия.

Известны способы определения ири-дия амперометрическим титрованием, использующие реакцию окисления 1 (I II) - I(IV).При этом применяют окислители :бихромат,ванадат или перманганат.Навеску пробы сплавляют с пероксидом натрия,вьпцелачивают соляной кислотой, упаривают до влажных солей, растворяют в воде и переводят в мерную колбу. Аликвотную часть раствора на фоне 10 М Hji SO помещают в ячейку и, установив потенциал платиновбго электрода 0,8 В, проверяют полноту переведения до трехвалентного состояния; если наблюдается катодный ток, то введением соли Мора проводят дополнительное восстановление. Затем, установив потенциал 1,0 В, титруют неорганическим окислителемГ1Л.

Недостаток - низкая экспрессность и(точность способа, вследствие сложности переведения иридия в трехвалентное состояние. Кроме того, способ избирателен только в присутствии платиновых металлов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ амперометрического титрования I (1У) гидрохиноном. Навеску пробы разлагают в царской водке, выпаривают до влажных солей, приливают соляную кислоту и вновь выпариваю до влажных солей. Затем для полного окисления 1(111) до 1(1У} пробу кипя10тят в присутствии.воды и пероксидаводорода до разложения избытка удаления хлора, раствор переводят :водой в мерную колбу. Аликвотную часть пробы помещают в ячейку и уста15новив на платиновом электроде потенциал 0,4-0,5 В на фоне НС и NaCE при рН 1,5, титруют Г (ГУ) по катодной .волне восстановления 2 .

Недостаток способа состоит в низ20кой точности анализа вследствие нестойкости растворов гидрохинрна. Необходимость в приготовлении перед работой раствора гидрохинона и периодический контроль за его титром рез25ко снижают экспрессность метода, особенно при выполнении массового анализа. Кроме того, способ предполагает применение ртути в электроде сравнения, которая обладает высокотоксичны30ми свойствами.

цель изобретения - повышение экспрессности и точности анализа.

Поставленная цель достигается согласно способу определения иридия в растворе хлоридных комплексов, включающему перевод иридия в четырехвалентное состояние и амперометри-v

ческое титрование ферроценом: при потенциале 0,72-0,80 В в присутст вии 5-6 М НС L .в водно-этанольной ; хзреде при соотношении водной и орга-. ничес ой Фаз .(1-2) :1,

При 5 - б М HCt и соотношении водной . И этанольной фаз (1-2):1 иридий быстро и количественно реагирует с ферроценом. Эти условия выбраны на основании экспериментального материала. Результаты свидетельствуют о том, что в 5 - б М НС1 при соотношении водной и органической фа.з (1-2J:1 ири дий (1У) титруется заЗ - 5 «ин с.: ошибкой,-не превышающей 1,5%. Отступление от указанных условий приводит либо к снижению скорости реакции иточности определения, либо к большим расходам реактива. При потенциале индикаторного электрода менее 0,7 2 В результаты титрования плохо воспроиз с5рятся и дают ошибку выше 3,5%. Повышение потенциала более 0,8 В также резко искажает результаты анализа

Пример 1,Лликвоту(5 мл ис« ходного раствора помещают в стаканчик емкостью 50 мл, добавляют 0,5 г

35 NaCt, упаривают раствор до сухих солей.Остаток растворяют в 10 мл .,приливают 7 капель 30%-ой . к нагревают на водяной бане,прикрыв Басовым стеклом, до тех пор, пока выделение газа не станет умеренным. Затем кипятят раствор на плитке в.зе-: чение 7 мин,быстро охлаждают,прили .вают 15 мл НС1(| 1,19) и 10,0 мл этаиола. Полученный раствор оттитровывают 0,01 М раствором этанола ферроцена в этаноле (индикаторный электрод платиновый,, электрод сравнения перманганатно-щелочной,,72).

Пример 2. Аликвоту комплексов иридия помещают в стакан и обрабтывают, как в примере 1. После охлаждения в раствор вводят 12,5 мл HCfc (|) tsl,19) и 15 мл этанола. Полученны раствор оттитровывают 0,01 М раствором ферроцена в этаноле.

Изобретение позволяет увеличить экспрессность анализа на 15-27% и точность анализа на 0,1-0,5%. Кроме того, использование установки без наложения внешнего напряжения упрощает обслуживание, увеличивает надежность в работе, а отсутствие токсичных материалов (ртути) улучшает санитарно-гигиенические условия.

Формула изобретения

Способ определения иридия в растворе хлоридных комплексов, включающий предварительный перевод иридия в четырехвалентное состояние и амперометрическое титрование последотличающийся

тем,

него,

что,с целью повышения экспрессностй и точности анализа,в. качестве титранта используют ферроцен и титрование ведут при потенциале 0,72-0,80 В в присутствии 5-6 М соляной кислоты в водно-этанольной среде при соотношении водной и органической фаз (1-2):1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Наука, 1972, с.227.