Способ определения железа (II) и железа (III) при совместном присутствии Советский патент 1990 года по МПК G01N31/10 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к кинетическим методам анализа, и может быть использовано для определения различных форм железа при совместном присутствии.

Целью изобретения является упрощение процесса анализа и повышение чувствительности и точности анализа.

Пример. Навеску KaCl 3,0- 3,2 г переносят в мерную колбу на. 0,25 МП, растворяют и доводят до метки О, 1 н. раствором серной кислоты. В кювету вносят 1 мл 10 М щелочного раствора люминола, 5 мп боратного

раствора (|di 9,8), 2 мл дважды перегнанной воды и 1 мл зтаноль- ного раствора пероксикаприновой кислоты. Кювету устанавливают в кюветное отделение хемилюминесцентного фотометра, приливают 1 мл анализируемого раствора и записывают кинетическую кривую распределения интенсивности хеми- люминесценции во времени. Содержание общего железа определяют по градуиро- вочному графику.

Дал,ее анализ проводят аналогично изложенному, только вместо раствора пероксикаприновой кислоты приливают раствор пероксикаприловой кислоты. По

05

о ел

00 X)

градуировочному графику определяют содержание железа.(II) в анализируемом растворе. По разнице между общим содержанием железа и содержанием желе- за (II) определяют содержание железа

(III).

Экспериментальные исследования показали, что .оптимальным условием регистрации хемилюминесцентного излу- чения является измерение сигнала за время интегрирования 15-60 с, поскольку при этом наблюдается линейная зависимость между содержанием железа и в ичиной аналитического сигнала. .

Использование предлагаемого способа обеспечивает упрощение процесса анали- за благодаря прямому определению желез а путем регистрации хемилюминесцентного излучения; повышение чувствительности .определения на 1-1,5 порядка величины (минимальная обнаружимая концентра- ция 0,28 нг/мл); повышение точности определения различных форм железа в 2 раза (относительное стандартное от-

клонение 0,8-5% при содержании железа 0,2-1,0 мкг/мл), Формула изобретения

1.Способ определения железа (II) и железа (III) при совместном присутствии, включающий раздельное опреде™ ление содержания общего железа и одной из его валентных форм, а по разности - содержание другой валентной формы, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса анализа и повышения чувствительности и точности анализа, определение содержа-, ния общего железа проводят по хемилю- минесцентной реакции окисления люмино- ла пероксикаприновой-кислотой, а содержания железа (II) по реакции окисления пероксикаприловой кислотой.

2.Способ по п. 1, о т л-и ч а ющ и и с я тем, что регистрацию хемилюминесцентного излучения осуществляют путем интегрирования,сигнала за время 15-60 Со

Изобретение относится к кинетическим способам определения железа и обеспечивает упрощение процесса анализа и повышение чувствительности и точности определения железа (II) и железа (III) при совместном присутствии. Способ основан на каталитическом действии общего железа на хемилюминесцентную реакцию окисления моминола пероксикаприновой кислотой и железа II на реакцию окисления люминола пероксикаприловой кислотой. Оптимальные условия анализа достигаются при интегрировании сигнала хемилюминесцентного излучения за время 15 - 60 с. Минимальная обнаружимая концентрация 0,28 нг/мл, относительное стандартное отклонение при содержании железа 0,2 - 1,0 мкг/мл составляет 0,8-5,0%. 1 з.п. ф-лы.