Способ количественного определения этилендиаминтетраацетата натрия Советский патент 1979 года по МПК G01N21/02 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛЕНДИАМИНТЕТРААЦЕТАТА НАТРИЯ

Отличителыйым признаком способа является использование в качестве химического реагента смеси растворов перхлората железа и фосфата щелочного металйа концентрации 1-1О 51С5 моль/ и 1-2 моль/л соответственно и проведение обработки при рН раствора 2-3,5.

Пример 1. Навеску 2 г КС1 переносят в мерную колбу на 5О мл, добавляют 0,5 мл водного раствора ЭДТА ко1щентрации моль/л, О,5 мл раствора перхлората железа 0,01 М (общая концентрация перхлората железа в анализируемом растворе сос тавляет 1-10 моль/л), дип-шроортофос фат натрия до его концентрации в анализируемом растворе 1 ыспъ/п рН расгвора доводят фосфорной кислотой дорН2, перемешивают и фотометрнр5тот при 255 нм в кварцевой кювете с толишной слоя 1 си, используя в качестве.эталона сравнешш; дистиллированную воду. Содержание ЭДТА, найденное по калибровочному графику, составляет 2, моль/л, т.е. 11О% от введенного .количества.

Построение калибровочной кривой, „ Для определения l«ld - SlO M ЭДТА в сершо мерных колб емкостыо 5О мл добавляю , 1, 2, 3, 5, 10 15, 20 и 25 мл раствора, содержащего 210 моль/я ЭДТА, раствор перхлора-та железа до его концентрации в испы« .растворе ()Ю моль/л, дигидроортофосфат до его. общего содер- жания 1-2 моль/л; рН .растворов в пределах 2«-3,5 устанавливают добавлением ортофосфорной 1ШСЛОТЫ, доводят раство ры до метки дистиллированной водой. По данным спектрофотометрирования серии калибровочных растворов при 255 нм в кварцевой шовете ( 8 1 см) строят за.висимость оптщеской плотности от концентрации ЭДТА. Полученный график используют для определе1шя содержания ЭДТА в испытуемых технолопгческих растворах

Для построения калибровочного гра™ фика при определении содержания ЭДТА в интервале 5 «10 М в сершо растворов с содержавшем ЭДТА, изменяющимся от вводят все реагенты в тех же соотношегоетх, ка описано Bbmie, кроме перхлората железа, который добавляют до его общего со держания в калибровочном pacTiBOpe (4-5).

П р и м е р 2, Условия аналогичны приведенным в примере 1, но перхлорат железа добавлдаст до концентрш ин

5 1О моль/л, дигидроортофосфат натрия до концентрации 1 моль/л, а рН дово- . дят до 3. Содержание ЭДТА, найденное по калибровочному графику, составляет 100% от введенного количества,

П р и м е р 3. Условия аналогичны приведенным в примере 1, но рН раствора около 1. Найденное по калибровочному графику содержание ЭДТА составляет в этом случае всего 73% от введегшого количества из-за понижения опт1гческой плотности раствора в более кислых средах, чем это допустимо уста-i. новленными граничными интервалами.

П р и м е р 4. Навеску Хлорида маг НИИ (1 г) растворяют в 50 мл дистиллированной воды, добавляют ЭДТА до его содержания в растворе моль/л, фосфат калия до концентрации 1 моль/л; рН раствора доводят до 2. Содержание ЭДТА, определенное по калибровочному графику, составляет 90% от введенного ксэткчества,

П р и м е р 5. Навеску хлорида нат рия (2 г) растворяют в дистиллированной воде в мерных колбах на 50 мл. Добавляют растворы хлоридов цинка, кобальта, меди и маргавда до концентрации 1О моль/л каждой примеси, раствор хлорида кальция до концентрации 0,1 моль/л,. ЭДТА до концентрации

5 -1О моль/л, перхлорат железа до концентрации 1,5-10 моль/л, фосфат лития до концентрации 1,5 моль/л; рН раствора доводят до значения 2-3. Содержание ЭДТА, найденное по калибровочной кривой. Составляет 105%.

П р и м е р 6. Берут те же соотно- щеш-1Я реагентов, что и в предьщутем примере, но рН доводят до 5-6. Сода ржашш ЭДТА, найденное по калибровочной кривой, составляет всего 60% от вве.ценного количества иа-оа усиления мешелощего влияния двухвалентны.х Металлов при данном значении рН.

Пример7.5г сульфата натрия, . оч1пце1шого от примесей металлов перек- р 1стал.пизацией с добавлением ЭДТА, переносят в мерную Околбу на 50 мл, добавляют 2 мл О,01М раствора перхлората железа, 25 мл 2 М раствора ди- . гидроортофосфата натрия с рН 3, доводят до метки дистиллированной водой и фотометрируют при 255 нм в кварцевых кюветах С 1 см). Содержание ЭДТА, найденное по калибровочному графику, составляет 4-10 мопь/л. Из результатов определения ЭДТА предложенным методом в модельных растворах, содержащих различные количества катионов и анионов (табл, l), видно, что метод характеризуется достаточно высокой избирательностью. Определению не мешают следовые количест ва железа (до 1О% от количества желез вводимого в качестве реагента), большие количества катионов щелочных металлов и магния, до .0,1 моль/л кальшш, 10 моль/л меди, свинца, кобальта, марганца, а также анионы хлорида, сульфата, фосфата до 2 моль/л и фторида до 0,1 моль/л. Не требуется дополнительная операция отделения ЭДТА от компонентов раствора. Метод достаточно точен, если соблюдать разработанные ус ловия определения. Если снизить рН раствора ниже 2, то заметно снижается

Сравнительная характеристика чувствительности, селективности и точности известного и предложешюго способов определения этилекдиаминтетраацетата натрия б еб чувствительность определения (на 2О- 30%). При повышении ,5 резко увеличивается мешающее слияние двухвалентных металлов. концентрация перхлората железа также является оптимальной; ниже I-IO М сужает-, ся диапазон концентраций ЭДТА, который может быть определен данным методом, а вьпце снижается точность определения из-за большой величины холостого опыта. Увеличение концентрашш фосфата вьше 2 М снижает растворимость солей, а уменьшение ниже 1М увеличивает мешающее влияние некоторых анионов и катионов. Как следует из результатов таблицы, предложенный метод является гораздо более чувствительным по сравнению с известным и позволяет опреде- лять следовые ( ) количества ЭДТА в технологических растворах сложного состава, например, в концентрированных водных растворах хлоридов.