Способ подготовки пробы для определения состава конденсированных фаз,находящихся в равновесии при заданной температуре Советский патент 1988 года по МПК G01N25/02 

Од

со

О)

о ю

ОЭ

Изобретение относится к физико-химическому анапичу, а именно к тем областям техники где требуется получение монокристаллов или эпитаксиальгалх пленок трех- н более компонентных твердых растворов строго заданного состава, а также при построении фазовых диаграмм многокомпонентных систем с протякенными областями твердых ра- створов.

Целью изобретения является обесне- чение равновесного однородного распределения компонентов по всему объе Му каждой йазы.

Пример. 1ЧИХТУ состава

0,.36 массой 30 г загружают п контейнер диаметром -l м)ч, сонтейнер вакуумируют и герметизиру- рт. В карман контейнера вставляют trepMonapy для .непрерывного контроля за температурой контейнера в его ниж- ikeu части. Контейнер с шихтой помещают в печь, имеющую осевой градиент температуры.9-13 К/см в зоне распеложения контейнера, иагревают до температуры 1218 К,выдерживают ири этой Tei-тературе б ч и охлаждают со скоростью 1,3 К/ч до температуры 1209 К Через 120 ч .контейнер извлекают из печи, образец закаливают на воздухе с одновремеиш тм сливом расплава с твердой фазы, Затеь проводят рентге- посиектральный анализ твердой (.j).j,Sp,,, Измерение эффекта Холла в полученном образце показгшо.

что он содержит избыток атомов нетал- лов в количестве (3tl)-10 ,т.е. отклонение от стехиометрии ,7 «10 . Исходя иа состава исходной шихты, состава и массы закристаллизо- вавгаейся твердой фазы, рассчитан состав расплаба (Pbo,«eStie J5,) „415е„51 находящийся в равновесии с твердой фазой (РЧез,),,8е , при 1209 К.

Формулаизобре, т ения

Способ подготовки пробы для определения состава коидеисированных фаз, находящихся в равновесии при заданной температуре, включающий- нагрев шихты заданного состава в коитейиере до температуры выше температуры ликвидуса, гомогенизацию расплава, охлаждение до температуры - ниже температуры ликвидуса, выдержку при этой температуре, закалку образца и последующий анализ фазы, о т л и ч а to - щ и и с я тем, что, с Целью обеспечения равновесиого однородного распределения комлоиентов по всему объему каждой фазы, шихту нагревают в установке дня вертикально направленной кристаллизации с датчиком температуры до температуры выше температуры ликвидуса на 2-10 -К, охлаждают до температуры иа 2-5 К ниже температуры ликвидуса и выде1зживают до достижения равномериого распределения кон- поиеитов в твердой фазе.

Изобретение относится к физико- химическому анализу, а именно к способам подготовки проб для определения состава конденсированных фаз, находящихся в равновесии, при заданной температуре. Цель изобретения - обеспечение равновесного однородного распределения компонентов по всему объему каждой Лазы. Пихту заданного состава Нагревают в установке для вертикальной направленной кристаллизации с датчиком температуры вьппе температуры ликвидуса на 2-10 К, охлаждают до температуры на 2-5 К ниже температуры ликвидуса и вьщерживают до достижения равномерного распределения компонентов в твердой фазе. После этого образец закаливают и проводят анализ твердой Лазы. За счет обеспечения однородного распределения компонентов по всему объему твердой фазы повыиается точность определения состава твердой фазы, находящейся в равновесии с расплавом, (Л с