Способ получения диэтилсульфата Советский патент 1961 года по МПК C07C303/44 C07C305/08 C07C303/24 

Известен способ получения диэтилсульфата путем взаимодействия концентрированной серной кислоты (или олеума, или серного ангидрида) с абсолютным этиловым спиртом, однако высокая стоимость и дефицитность исходных компонентов препятствуют осуществлению этого способа в промышленных масштабах и ограничивают применение диэтплсульфата в качестве этилируюшего агента.

В отличие от известного Предлагаемый способ предусматриваает выделение в качестве товарного продукта диэтилсульфата, получающегося в процессе сернокислотного синтеза этилового спирта. С этой целью полуфабрикат сернокислотного синтеза этилового спирта, представляющий собой концентрированную серную кислоту, насыщенную этиленовым концентратом, разбавляют водой в соотношении 1:1 по весу и извлекают из смеси диэтилсульфат четыреххлористьш углеродом, добавляемым в количестве 1-2 вес. ч. После отстоя смеси отделяют нижний органический слой и выделяют из него диэтилсульфат. Более высокие результаты получают при центрифугировании смеси полуфабриката с водой на непрерывных или периодических центрифугах. В этом случае происходит разделение смеси на 3 части: диэтилсульфат,. разбавленную серную кислоту и обугленные органические примеси.

После выделения диэтилсульфат подвергают вакуумной разгонке и отбирают фракцию, обладающую физико-химическими показателями, соответствующими литературным данным для чистого продукта. Выход чистого диэтилсульфата из заводского полуфабриката составляет около 35%.

Предмет изобретения

Способ получения диэтилсульфата взаимодействием концентрированной серной кислоты с этиленовым концентратом, отличающийся

№ 139664- 2 тем, что, с целью снижения стоимости продукта и совмещения его получения с получением этилового спирта сернокислотным способом, в качестве исходного продукта применяют полуфабрикат сернокислотного синтеза этилового спирта, представляющий собой насыщенную этиленовым концентратом концентрированную серную кислоту, который разбавляют водой в отношении 1:1, обрабатывают 1-2-кратным количеством четыреххлористого углерода и из отстоя выделяют диэтилсульфаг перегонкой в вакууме.