Способ утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата Советский патент 1988 года по МПК C07C69/54 C07C67/48 

со со

4

to

со

1 ..139

Изобретение относится к промышленному органическому синтезу и может быть использовано при производстве метилметакрилата.

Целью изобретения является повы- шение степени извлечения целевых продуктов : метилметакрилата (ММА) и ме- такриловой кислоты (МАК) из высококипящей фракции кубовых остатков ректификации метилметакрилата: метил - оксиизобутирата (МОБ) и метил-оС-ме- токсипропионата (ММОП).

Пример 1 (известнь й) . В

Пример 5. Условия опыта те, же, что и в примере 1, но в серную кислоту добавляют 0,04 мас.% тиоди- фениламина от концентрированной серной кислоты, т.е. 0,0250 г (табл.3 и 4). Степень извлечения целевых продуктов из высококипящей фракции составляет 70,71%.

Пример 6. Условия опыта те же, что и в примере 1, но в серную кислоту добавляют 0,05 мас.% тиодифе- ниламина от концентрированной серной кислоты, т.е. 0,0312 г (табл. 3 и 4).

Изобретение относится к эфирам : карбоновых кислот, в частности к утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата. Цель - повышение степени извлечения целевых продуктов. Утилизацию остатков, содержащих ме- тилметакрилат, метакриловую кислоту, метил-о -оксиизобутират, метил-лб-ме- токсипропионат, ведут дегидратацией высококипящих остатков концентрированной 90-110 °С в присутст- ВИИ 0,02-0,04 мас.% тиодифениламина. Степень извлечения возрастает до 60- 70% против -50,7% в известном способе. 4 табл. i (Л

трехгорлую круглодонную колбу-реактор|5 Степень извлечения целевых продуктов

емкостью 0,5 л загружают 200 г кубового остатка, 34 мл (62,56 г) серной кислоты ( серную кислоту берут в молярном отношении 1,,5:1, считая на МОБ и ММОП. Смесь перемеагавают 2 ч при 90-1 10 с.

В табл.1 показан состав реакционной массы (РМ) до и после дегидратации, в табл. 2 - степень извлечения целевых продуктов из высококипящей фракции.

Степень извлечения ММА и МАК из МОБ и ,ММОП составляет 50,65%.

В табл.3 показан состав реакционной массы до и после дегидратации, в табл. 4 - сравнительные данные степени извлечения целевых продуктов из высококипящей фракции.

Пример 2. Условия опыта те же, что и в примере 1 , но в кислоту добавляют 0,01 мас.% тиодифе- ниламина от концентрированной серной кислоты, т.е. 0,0062 г (табл-.З и 4). Степень извлечения целевых продуктов из высококипящей фракции составляет 54%.

Пример 3. Условия опыта те ; же, что и в примере 1, но в серную кислоту добавляют 0,02 мас.% тиодифе- ниламина от концентрированной серной кислоты, т.е. 0,0125 г (табл. 3 и 4). Степень извлечения целевых продуктов из высококипящей фракции составляет 59,09%.

Пример 4. Условия опыта те же, что и в примере 1, но в серную кислоту добавляют 0,03 мас.% тиодифе- ниламина от концентрированной серной кислоты, т.е. 0,0187 г (табл.3 и 4). Степень извлечения целевых продуктов из высококипящей фракции составляет 63,23%.

20

25

30

35

40

45

50

55

из высококипящей фракции составляет 60,78%.

Пример 7. Условия опыта те же, что и в примере I, но в серную кислоту добавляют 0,07 мас.% тиодифе- ниламина от концентрированной серной кислоты, т.е. 0,0438 г (табл.3 и 4). Степень извлечения целевых продуктов из высококипящей фракции составляет 51,71%.

По известному способу (пример 1) степень извлечения составляет 50,7%. Если использовать 0,02-0,04 мас.% тиодкфениламина в концентрированной серной кислоте, то степень извлечения возрастает до 60-70%. Использовать 0,05 мас.% тиодифениламина в концентрированной серной кислоте нецелесообразно, так как такую же степень извлечения можно достичь с мень- щим содержанием тиодифениламина.

При дегидратации 0,0 мас.% тиоди- фенила в концентрированной серной кислоте степень извлечения возрастает незначительно до 54%, а при дегидратации 0,07 мас.% тиодифениламина в концентрированной серной кислоте наблюдается понижение степени извлечения до 51,71%.

Формула изобретения

Способ утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата, содержащих метилметакрилат, метакриловую кислоту, метил-с -оксиизобутират, ме- тил-о -метоксипропионат дегидратацией высококипящих остатков концентрированной серной кислотой при 90-110 С, отличающийся тем, что, с целью повыщения степени извлечения целевых продуктов, дегидратацию ведут в присутствии 0,02-0,04 мас.% тиодифениламина.

0

5

0

5

0

5

0

5

из высококипящей фракции составляет 60,78%.

Пример 7. Условия опыта те же, что и в примере I, но в серную кислоту добавляют 0,07 мас.% тиодифе- ниламина от концентрированной серной кислоты, т.е. 0,0438 г (табл.3 и 4). Степень извлечения целевых продуктов из высококипящей фракции составляет 51,71%.

По известному способу (пример 1) степень извлечения составляет 50,7%. Если использовать 0,02-0,04 мас.% тиодкфениламина в концентрированной серной кислоте, то степень извлечения возрастает до 60-70%. Использовать 0,05 мас.% тиодифениламина в концентрированной серной кислоте нецелесообразно, так как такую же степень извлечения можно достичь с мень- щим содержанием тиодифениламина.

При дегидратации 0,0 мас.% тиоди- фенила в концентрированной серной кислоте степень извлечения возрастает незначительно до 54%, а при дегидратации 0,07 мас.% тиодифениламина в концентрированной серной кислоте наблюдается понижение степени извлечения до 51,71%.

Формула изобретения

Способ утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата, содержащих метилметакрилат, метакриловую кислоту, метил-с -оксиизобутират, ме- тил-о -метоксипропионат дегидратацией высококипящих остатков концентрированной серной кислотой при 90-110 С, отличающийся тем, что, с целью повыщения степени извлечения целевых продуктов, дегидратацию ведут в присутствии 0,02-0,04 мас.% тиодифениламина.

.13974294

1

Таблица 2

Таблица 4