. Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершенство ванному способу полушния цинковой соли 2-меркаптобензтиазола, который применяется в качестве ускорителя вулканизации каучуков.
Целью изобретения является упро- :щение технологии и снижение пожаро- и взрывоопасности процесса.
Цапь достигается тем, что взаимодействие 2-меркаптобензтиазола с окисью цинка ведут с использованием аммиака в качестве катапи; атора в среде алифатического спирта, содержащего :2 - 4 атомов углерода при нагревании
Аммиак берут в газа или в ви- чде насыщенного водного раствора в ко- ;личестве 0,4-0,5 моль на 1 моль 2-мер каптобензтиазола.
Нагревание ведут при 60-80 С.
Пример,, В трехгорлую колбу.емкостью 0,5 дм , снабженную мешалкой, ртутным термометром и обратным холодильником., загружают 30,0 г технического 2 меркаптобенз- тиазола ( г; 0,1785 моль), 8,0 г окиси цинка (7,92 г; 0,0973 моль) и 100 мл этилового спирта, полученную массу перемешивают и приливают 5,3мл : водного раствора аммиака ;(1,214 г; 0,0714 моль), суспензию нагревают при перемешивании до 65 С и вьщерживают при этой температуре
2,5 ч, после чего реакционную массу охлаждают, фильтруют, пасту промывают 25 мл этилового спирта и сушат„ Выход продукта составляет 34,8 г (98%), м,д. 2-меркаптобензтиазола (2-МБТ) 1,0%.
I-
Пример 2. В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 дм снабженную мешалкой, ртутным термометром, бар- ботером и обратным холодильником, загружают 30,0 г технического 2-МБТ (29,85 г; 0,1785 моль),, 8,0 г окиси цинка (7,92 г; 0,0973 моль) и 100 мп этилового спирта, по.пученную массу перемешивают и через барботер загружают 1,25 г газообразного аммиака (0,0735 моль), суспензию нагревают при перемешивании до 65 С и вьщерживают при этой температуре 2,5 ч, после чего реакционнук массу охлаждают фильтруют, пасту промывают 25 мл этилового спирта и . Выход про,
0
5
0
5 д
5
0
5
5
дукта составляет 35 г (98%), м.д., 2-МБТ I,0%.
В таблице приведены примеры получения цинковой соли 2-МБТ в различных спиртах.
Найдено, %: С 41,96; Н 1,84; N 6,99;-S 32,85; Zn 17,00; С 41,64; Н 2,00; N 7,17; S 32,68; Zn 16,80.
C,
Вычислено, %: С 42,25; Н 2,01; N 7,07; S 32,24; Zn 16,43.
Продукт растворим в ацетоне, ди- оксане.
После перекристаллизации из смеси анилин - метанол получают продукт с т. пл. 304-305 с (с разложением).
Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать цинковую соль 2-МБТ почти с количественным выходом при минимальном содержании в продукте исходного 2-МБТ, позволяет уменьшить пожаро- и взрывоопасность процесса, поскольку процесс ведут при атмосферном давлении, а нагревание ведут при температуре ниже температуры кипения растворителя, аммиак в реакционной массе находится в связанном состоянии в виде комплексных соединений цинка, что исключает загазованность производственного помещения,
Формула изобретения
1.Способ цинковой соли 2-меркаптобензтиазола взаимодействием 2-меркаптобензтиазола с окисью цинка в среде растворителя с использованием аммиака, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и снижения пожаро и взрывоопасности процесса, аммиак берут в качестве катализатора, а в качестве растворителя используют алифатический спирт, содержащий от 2 до 4 атомов углерода, и взаимодействие ведут при нагревании,
2.Способ поп, 1, отличающийся тем, что аммиак берут в виде газа или в виде насыщенного водного раствора в количестве 0,4 - 0,5 моль на моль 2-меркаптобензтиазола.
3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что нагревание ведут при 60-80°С,
Количество хвтаявэатора, моль не моль 2-МБТ
Температура процесса, С
Выход технического продукта Z
М.д. 2-МВТ в тахиическом продукте, X
О.А0,50,4 0,30,«0,4
607530606060
98,6296,5083,8590,8881.5997,65
1,21,41,6,7,53,31,0
0,4 60
97,5 1.0
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(1-ВИНИЛИМИДАЗОЛ)ЦИНКДИАЦЕТАТА | 2004 |
|
RU2254337C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ТРЕТ-БУТИЛ-2-БЕНЗТИАЗОЛСУЛЬФЕНАМИДА | 1997 |
|
RU2122544C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АСИММЕТРИЧНОЙ ЭТИЛЕНДИАМИН-N,N-ДИПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ | 2012 |
|
RU2507195C1 |
| Способ получения солей диалкилтиофосфорных кислот | 1974 |
|
SU544378A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ, СОДЕРЖАЩЕЙ ДИАЛКИЛДИТИОФОСФАТ ЦИНКА (Zn-ДАДТФ) С ВЫСОКОЙ ГИДРОЛИТИЧЕСКОЙ СТАБИЛЬНОСТЬЮ | 2010 |
|
RU2463338C2 |
| Способ получения противоизносной присадки к смазочным маслам | 1987 |
|
SU1518339A1 |
| Способ получения цинковой соли 5-метилимидазола | 1983 |
|
SU1097624A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N'-ДИЦИКЛОГЕКСИЛ-2-БЕНЗТИАЗОЛСУЛЬФЕНАМИДА | 2000 |
|
RU2203276C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ МЕТАЛЛОВ ДИЭФИРОВ ДИТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ | 1998 |
|
RU2137776C1 |
| Способ получения щелочных солей комплексов оксиэтилидендифосфоновой кислоты с металлами п группы | 1979 |
|
SU790698A1 |
Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению цинковой соли 2-меркаптобензтиазола (ЦС), который применяется, в качестве ускорителя вулканизации каучуков. Цель - упрощение технологии и снижение пожаро - и взрывоопасности процесса. Получение ЦС ведут из 2-мер- каптобензтиазола (МБТ) и окиси цинка в среде алифатического спирта, содержащего 2-4 атома углерода. Процесс ведут при 60-80 С в присутствии в качестве катализатора аммиака (предпочтительно брать в виде газа или в виде насыщенного водного раствора в количестве 0,4-0,5 моль на 1 моль исходного МБТ). Выход почти количественный. Способ упрощает процесс за счет проведения его при атмосферном давлении и температуре ниже температуры кипения растворителя. Аммиак в реакционной массе находится в связанном состоянии, что исключает загазованность производственного помещения, .2 з.п. ф-лы, 1 табл. (Л
