Известны методы сорбционного извлечения ниобия и отделения его от титана, основанные на извлечении металлов в виде хлоридных или смешанных хлоридофторидных комплексов из растворов плавиковой и соляной кислот или концентрированных солянокислых растворов, получаемых при вскрытии ниобиевых концентратов в плавиковой кислоте или концентрированной соляной кислоте или их смеси. Разделение металлов достигается при элюировании растворами соляной кислоты разной концентрации с переменными количествами добавок фтористого натрия.
Помимо токсичности применяемых реагентов при работе по этим методам встречаются трудности из-за сорбции железа, присутствующего обычно в технологических растворах, часто в преобладающих количествах по отношению к извлекаемым полезным элементам. Поглощение железа приводит к снижению рабочей обменной емкости по ниобию, танталу и титану на 20-25%, а в зависимости от его содержания в растворе вызывает также загрязнение получаемых продуктов и необходимость дополнительных операций по очистке сырых продуктов. Указанные помехи от железа присущи также и методу сорбции металов из щавелевокислых растворов, получаемых при вскрытии ииобиевых концентратов концентрированной серной кислотой и последующим выщелачиванием 10%-ной щавелевой кислотой.
Предлагается способ извлечения ниобия и титана, отличающийся от известных тем, что, с целью отделения ниобия и титана от железа и уменьшения корродирующего действия раствора на аппаратуру, ниобий и титан сорбируют из сернокислого раствора на анионите средней или сильной основности, например АВ-17, АВ-16, ЭДЭ-10П. Десорбцию титана в случае растворов с высоким отнощением Ti: Nb производят либо 10%-ный соляной кислотой, либо 1,5-ЗМ серной кислотой, после чего ниобий десорбируют соляной кислотой указанной концентрации. В тех случаях, когда преобладает ниобий, его вымывают 10%-ной соляной кислотой в первые порции раствора, затем этим же раствором десорбируют титан. Для удаления железа неред десорбцией ниобия и титана применяют промывку 1,5-2,5%-ным раствором серной кислоты.
Извлечение ниобия и титана из сернокислого раствора имеет ряд преимуществ перед переработкой растворов, содержащих соляную или плавиковую кислоту, так как применение последних повышает требования к выбору аппаратуры из-за их кoppoдиpyfpщeгo действия. Кроме того, именно из сернокислых растворов достигается. избирательная сорбция ниобия и титана с отделением больших количеств примесей (например, железа), несорбирующихся при указанных кислотностях на смоле.
Пример 1. В статических условиях (при.. перемещивании) сорбент загружался в количестве не менее 20 г на литр сернокислого раствора для извлечения за один контакт около 50% содержащегося в растворе ниобия. Время контакта длилось от 2 до 4 час. Результаты по извлечению металлов анионитом АВ-16 цз сернокислых растворов, полученных от вскрытия бедных перовскитовых концентратов с содержанием окиси хлоридов Nb2O5-7,06%, TiO2-44,73% и FegOs-14,38%, приводятся в таблице № 1.
Габлииа К 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НИОБИЯ ИЗ КЕКОВ ОТ ВЫЩЕЛАЧИВАНИЯ КОМПЛЕКСНОГО РЕДКОМЕТАЛЛЬНОГО СЫРЬЯ СЛОЖНОГО СОСТАВА | 2019 |
|
RU2717421C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САХАРА-ПЕСКА ИЗ САХАРНЫХ СОКОВ МЕТОДОМ САЛДАДЗЕ | 1992 |
|
RU2016637C1 |
| Способ извлечения стрептомицина и витамина В12 из нативного раствора стрептомицина | 1956 |
|
SU106451A1 |
| СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СКАНДИЯ ИЗ СКАНДИЙСОДЕРЖАЩЕГО МАТЕРИАЛА | 2014 |
|
RU2582425C1 |
| СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СКАНДИЙСОДЕРЖАЩИХ РАСТВОРОВ | 2001 |
|
RU2196184C2 |
| Способ получения анионита "эспатит-ТМ" | 1950 |
|
SU113030A1 |
| СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СКАНДИЯ ИЗ СКАНДИЙСОДЕРЖАЩЕГО ПРОДУКТИВНОГО РАСТВОРА | 2015 |
|
RU2612107C2 |
| СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ВАНАДИЙСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ | 2010 |
|
RU2437946C2 |
| СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КОМПЛЕКСНОЙ РУДЫ, СОДЕРЖАЩЕЙ В КАЧЕСТВЕ ОСНОВНЫХ КОМПОНЕНТОВ НИОБИЙ И РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ | 2020 |
|
RU2765647C2 |
| СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РЕНИЯ И ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ ОТРАБОТАННЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ НА НОСИТЕЛЯХ ИЗ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ | 2013 |
|
RU2525022C1 |
Как видно из таблицы, емкости поглощения металлов по смоле достигают примерно 40 кг/т по ниобию более 100 кг/г по титану.
При сорбции из растворов с концентрацией серной кислоты выше 2М ниобий и титан отделяются от железа, остающегося в фильтратах.
Пример 2. Сорбционное извлечение ниобия и титана проводилось в динамических условиях из растворов от выщелачивания некондиционных пирохлоровых, лопаритовых и перовскитовых концентратов В колонки диаметром 1-1,5 см загружалось 25-50 мл сорбента. Скорость фильтрации раствора через слой сорбента - 4 оборота раствора на один оборот сорбента в час, при десорбции - 2 оборота раствора на оборот сорбента. В таблице № 2 приводятся результаты извлечения ниобия и титана из раствора от выщелачивания пирохлоровых и перовскитовых концентратов на одной колонке (на аниониге АВ-16 в динамических условиях).
На первой колонке извлекается при указанных емкостях до 30% от содержащегося в растворе ниобия. Полное извлечение ниобия может осуществляться на 3-5 последовательно работающих колонках. Степень извлечения титана зависит от соотнощения его с ниобием в растворе и от кислотности раствора. При кислотпости 1,5-ЗМ П2504 сорбция титана снижается и повыщается селективность извлечения ниобия.
Предмет изобретения
Способ извлечения ниобия и титана из растворов, полученных при растворении ниобиевых концентратов, путем ионного обмена на анионитах, отличающийся тем, что с целью отделения ниобия и титана от примесей, например от железа, и уменьшения корродирующего действия раствора на аппаратуру, ниобий и титан сорбируют из сернокислого раствора на анионите средней или сильной основности, например . АВ-16, ЭДЭ-ЮП.
Таблица № 2
сорбент полностью не насыщен
