Способ получения метафосфата ванадила Советский патент 1988 года по МПК C10G31/00 C01B25/38 

О

s

СП

-vl

оо

Изобретекио откосптгч к спост л - : : -l- : i ч ijui.-:-; С01:т,ял VO(F ( ij)- ii riii jу о-1яе г г: j;u.;OTv i:e;;v or.i :;рпдук.I i -cKy ,.- пбраба- ,::iOTii н инч и:;и cri- . ить и .: га, yt p TCTHT If с :: -;т;10с -а. 1 Т1-1Т1, -Ьлсф-трной ствия гилр ксялау :;:5ять;х и кпл:.г;сс MOKHp tioe СО ТИ .. : (2-Д) : .-- . ГЧ;МГ;бр.Э и ;::: ;vr i:i :-t T и гях ус::г;ч:я:-; 0, 5 - J , :; ч. Po,-.-:i ох : fi .Г - : - ПЧ) ;i . тто;:-. s;s и ,..-и-;-.,iisri,.;-:. п.;туЧ 1;г:л: .1 :;; ;у.- - ,: (Л с:

Ичпбретеиие относится к 1;посо5ам 11олучс ля мета юсфата ванадила состава VcXPOj),, .крторый может быть ис- пользпп.чн п качрств47 катали:затора не которых реакций органического сня- гечл.

Иель ичобре-е.чия - повьгазение вы- ходп и чистоты 11елево1-о продукта, упрощения i; сокращ: икч длительности про цег.са.

i р им е р 1 . 5 : VjO 1 1 ,5 мл И)0,4 (d 1,67) и 6,6 мл йодного раствора гидроксиламина, содержащего 2,18 г (м&лярнге соотношение VrH Pn iNHjOH - 1:3:1.1), перемеш-и- вают, помещают в печ1. при и зылерживают 0,5 ч. Пос;:е ох.ча: и1ения, отмывки водой растворимого остатка (Н :ip(i;ivxT су: .лт. Получено

2,2 г (Э8,7% от теоретически РОЗМОЖ ного).

По данным химического анализа полученное пе:аегтво со;гержит.% :V 22,7, Р 27,5. Гичя УОСГСЦ) расочитано,: V 22,65; Р 27,5Д. Клхллия в степенях окислснял (1.11) и (V) НС обнаружено

П р и м е р 2. 5 г Vj 0, 32,4 мл Н,РО:, (d ;,33) и 3,55 г Nl-jOH-HCl (молярное соо- но;зение V :4:1) геремекива-ют, помоиают в п.-jb при 250°С и вьидержизают 1,5. ч. После охла С1епия, отмыпки и сутаки no лучино 12, I- -.(ЛИ 97,9, от тсоротиЧОСХИ по 1МО,|Ь-)ГО,

П р я м -, ; 3. ) г V, Oj , 16,2 м.-: iivP;-. (d - 1,33) н 5, f (MijOH). ;л8П.1 (молярное cooTi oiiiPHise VrlixPO,, :Sli,Oii 1:2:1,2) ;;ер -мег1ипан1-, помещают в печь, нагретул до 300 С и выдерживают в изотермических условиях 1,0 ч.-Пссле охлаждения отделения и сушки получено 12,0 г VOCPOj) или 97,1% от теорет-.чесхн возможного.

Пример4. 4,5г ,

18,9 мл HjPOj (d 1,33) и 3,03 г ЛiJOHHCl (молярное соотиогаение Vz rijP tNni.jOH :;3:,) гтере.чеяи

5 6

53,4424,30,,54 83,3

53,8224,31,0:112,00 97,1

намт, помещают в печь, нагретую до 300 С, и выдерживают в этих условиях 1,2 ч. После отделения получено 9,3 г метафосфа1а ванадила, что составляет 96,9% от теорет1пески возможного.

В таблице представлены результаты пр гмеров 5-9, н которьгх взаимодействие, осутествляют при в тече- ние 1 ч, но при М1.- лярных соотношениях ванадия я гидроксиламина. Вькод за предлагаемые пре.челы соотношений ведет к снижению выхода целевого продукта. Проведение процесса при температуре ниже 250°С и вьгае приводит к снижению выхода целевого продукта.

Кроме того, при те.мпературе выше 350 С происходит загрязнение целевого пр -лукгд ф17гф,--ciMH ii )иалия ( I I i.) .

При использовании изобретения выход целевог о продукта повышается с 92,7 до 96,9-98,7ч, повк-тааетсн чистота целевого продукта за счет исключения при - есчми нтнадия (V). упрощается процесс за счет исключения использования специальнь-х реакторов и приведения взаимодействия з г .рясутметлфосфатл вана;1 .л.--) , а тлкже сокра- жаегся длительность процесся с. 3-4 до 0,5-1,5 ч.

о р у у л л и ч Г1 С ;-, е ; j-, ;; ц t

(. ri CoG П лучони:-; М(г: Л:;ь1сф; г.; па- нл::илл госта в л , , лг;. ;-; ; т о- цьл нчлимол. нстии- У. .:;,;.: i;i-р .5. i ooejunu MiM с / Г ;; |;ри 1o.:чпч)м ,:,;о:-м :;i пин V:Hi,pnj, раином 1:2-ч, и кагре.чзнии, о т л и -; 3 ю щ и и с я тем, что, с це;1ьк попьпзсния вьгчодл и чястч ты целевого продукта, упроаенич и сок- раяения длительмости процесса, ьза- имодейстБие ведут si прясустр) И rrjl роксиламина или его солей при мг ля;.- ном соотно:пении VtNlijOH, раиио : -.1,0-, 2, и темг ературе 250-3 T O T..

Пример

7

а

9

53,202 i,31,1:112,1 98,0

54,5824,31,2:112.20 98,7

54,9724,31,3:112,19 98,6

Прсшолжеииг Т.10ЛКП1