Способ определения молибдена методом инверсионной вольтамперометрии Советский патент 1990 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к электрохимическим методам анализа молибдена в сталях, сплавах и в природных водах.

Цель изобретения - повышение селек- тив.ocти и чувствительности определения молибдена..

Способ осуществляют следующим образом.

Определение молибдена методом инверсионной вольтамперометрии осуществляют в результате электрохимического концентрирования в виде малорастворимого соединения с антипирином и роданид-ионами на поверхности графитового электрода и последующего электрохимического окисления образованного на электроде соединения. Информацию о концентрации молибдена в растворе получают, измеряя максимальный ток окисления образованного соединения.

Оптимальные условия электрохимического концентрирования молибдена с антипирином;

потенциал накопления от0,7 до 0,9 В; кислотность среды0,5 - 1 Н НС1 или H2SO4; концентрация антипирина0,05 М±0,005 М; концентрация роданид-ионов 0,03 М±0,005 М.

В оптимальных условиях максимальный ток электрохимического окисления соединения, образованного на электроде в стадии предэлектролиза, прямо пропорционален концентрации молибдена в растворе в широком интервале: ,.

Интервал потенциалов предварительного электролиза -0,7-0,9 В позволяет увелиСП)

о

05 CD

to

bO

чить селективность определения молибдена по отношению к хрому, ванадию, кальцию, магнию и цинку, что иллюстрируется данными табл. 1.

Как видно из табл. 1, высокая селективность способа позволяет вести определение молибдена в сталях, содержащих значительные количества хрома и ванадия.

Высокая чувствительность и селективность метода позволила использовать его при анализе питьевых вод БАМа, нормируемых по санитарно-токсилогическому признаку вредности.

Пример. Аликвоту воды подкисляют азотной кислотой (плотностью 1,40 г/см) и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см 1 Н НС1, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см, прибавляют 0,1 г антипирина, 1 см 5%-ного раствора роданида аммония, доводят объем раствора до метки 1 Н НС1 и переносят раствор в электролитическую ячейку.

Проводят концентрирование молибдена на графитовом электроде в течение 1 мин при потенциале (- 0,8) В относительно хлорсереб- ряного электрода. Регистрируют вольтампер- ную кривую при линейно изменяющемся во времени потенциале. Содержание молибдена рассчитывают по стандартному раствору.

Результаты определения молибдена в природных водах БАМа представлены в табл. 2.

Правильность полученных результатов подтверждена методом добавок, о чем сви- летельствуют данные табл. 3.

Использование предлагаемого способа определения микроколичеств молибдена обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества:

повышение чувствительности определе

ния;

возможность определения микрограммовых количеств молибдена без отделения сопутствующих компонентов в сложных по составу объектах.

Формула изобретения

Способ определения молибдена методом инверсионной вольтамперометрии, включающий образование на поверхности графитового электрода комплексного соединения молибдена с органическим реагентом и роданид-ионами на фоне сернокислых или солянокислых растворов и последующую регистрацию вольтамперограммы растворения

образовавшегося соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности определения, в качестве органического реагента используют антипирин в количестве (0,5±0,005)М.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к электрохимическим методам анализа молибдена в сталях, сплавах и природных водах. Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения. Цель достигается тем, что в качестве органического реагента используют антипирин в количестве 0,05±0,005 М. Определение ведут на графитовом электроде. Молибден концентрируют в виде комплексного соединения с антипирином и роданид-ионами на фоне сернокислых или солянокислых растворов. Определению не мешают избыток хрома, ванадия, кальция, магния и цинка. C_н = 5^.10^-9 М. 3 табл.

Мешающий Допустимое содержание элемент мешающих элементов

Предлагав- Известный

мый способ способ

Хром20001000

Ванадий30002000

Кальций100002000

Магний2000500

Цинк20001000

Название Определено содержани природной мкг/дм /п

воды

СS

Золотинка,

80 2,00 0,51

Нагорный,

77 3,701,10

Таблица