Способ выделения концентратов м-дихлорбензола Советский патент 1961 года по МПК C07C25/08 C07C17/392 

Известен способ выделения концентрата л-дихлорбензола аутем ректификации смеси изомерных дихлорбензолов, получаемой в проиессе изомеризации о- и л-дихлорбензолов. Полученный таким способом концентрат л-дихлорбензола содержит 13% п-изомера.

В отличие от известного предлагаемый способ получения концентра i а лг-дихлорбензола основан на двухстадийном вымораживании последнего из метанольного раствора смеси изомерных дихлорбензолов, полученной в результате процесса изомеризации о- и п-дихлорбензолов.

С этой целью равновесную смесь трех изомерных дихлорбензолов. содержакхую около 54% лг-изомера, растворяют в 1 -1,5 вес. ч. метанола и вливают полученный раствор в воронку с пористым стеклянным фильтром, удерживая его от фильтрования током воздуха с обратной стороны фильтра. Затем раствор охлаждают до температуры, превышающей на 1-2° температуру застывания всей смеси (около минус 50°) и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. Выделившийся п-изомер отфильтровывают с отсасыванием в течение 10- 20 мин без охлаждения, при этом вследствие просасывания воздуха осадок нагревается почти до комнатной температуры. Фильтрат вновь охлаждают на том же фильтре до температуры минус 63 - минус 70° и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. Выделившийся -и-изомер отфильтровывают, отжимают, промывают, .метанолом, охлажденным до минус 70°, выплавляют с фильтра и из полученного жидкого продукта отгонкой в вакууме удаляют метанол и воду.

Из маточника после выделения л-изомера отгоняют метанол, и оставшуюся смесь изомеров возвращают на изомеризацию. Полученный таким способом концентрат .м-дихлорбензола содержит 85% л(-изомера, 11,2% п-изомера и 3,8% о-изомера.

JVo .140418- 2 , ,

II p и M e p. 20 г смеси дихлорбензрлов, содержащей 12,7% о-кзомера, 31,3% «-изомера и 5&,0% л-изомера, растворяют в 30 г метанола и охлаждают до минус 52,5°. Выделившийся продукт содержит 95,6% rt-изомера. Выход - 21% от веса исходной смеси. Маточник охлаждают до минус 70°, выделившийся осадок промывают 5 мл метанола, выплавляют и после отгонки растворителя получают продукт, содержащий 85,0% лг-изомера, 11,2% «.-изомера и 3,8% о-изомера. Выход - 32,2% от веса исходной смеси.

Предмет изобретения

Способ выделения концентратов л-дихлорбензола из смеси изомернь1х...дих.лорбензолов, отличающийся тем, что его осуществляют с помощью вымораживания из метапольного раствора 1:1 - 1,5 по весу, причем сначала при температуре мннус 50°-минус 57° выделяют «-изомер, а затем при температуре минус 63°- минус 70°- концентрат л1-изомера.