Способ совместного получения фталевых кислот и хлороформа Советский патент 1961 года по МПК C07C19/04 C07C17/361 C07C51/00 C07C63/15 

Известен способ одновременного получения терефталевой п изофталевой кислот с выделением в качестве побочного продукта хлороформа.

Предлагаемый способ получения фталевых кислот и хлороформа по сравнению с известны более прост в технологическом отношении и имеет ряд других преимуществ. Особенность способа состоит в том, что изомерные бис-(трихлорацетил)-бензолы или их техническую смесь нагревают с водными растворами щелочей с носледующим выделением кислот известными приемами. Исходным сырьем для осуществления способа служит отход производства этилбензола - смесь дихлорбензолов, окисляющихся хорощо в диацетилбензолы, которые хлорированием газообразным хлором с выходами, близкими к количественным, дают бис-(трихлорацетил)-бензолы, не требующие дополнительной очистки, причем в этом случае процент использования хлора возрастает в 3 раза по сравнению с применением гипохлорита кальция по известному способу.

Пример 1. Смесь 5 г м-бис-(трихлорацетил)-бензола, 1,1 г гидрата окиси кальция и 40 мл воды нагревают до кипения при размешивании. Выделяющийся хлороформ отгоняют с водой и затем обычным приемом отделяют от воды. Выход хлороформа 70,2%. Реакционную смесь подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на конго. Выделивщуюся изофталевую кислоту отфильтровывают, про.мывают водой до нейтральной реакции и высущивают при температуре 100°. Температура плавления кислоты 328-334°. Выход 92,5%.

П р и .м е р 2. Смесь 8 г гексахлорида м-диацетилбензола, 2,38 г гидрата окиси кальция и 30 мл воды нагревают при перемещивании до кипения. В течение 0,5 часа из реакционной смеси отгоняют хлоро№ 141149- 2 форм с водой, а затем отделяют хлороформ с выходом 76,8%. При подкислении концентрированной соляной кислотой реакционной массы, оставшейся после отгонки хлороформа и воды, выделяется белый осадок изофталевой кнслоты. Осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 100°. Выход кислоты 90,6%. Температура плавления .

Пример 3. 25 г технической смеси гексахлоридов диацетилбензола, состоящей из м-изомера (70%) и изомера (30%) обрабатывают при нагревании и перемешивании водной суспензией 7,5 г гидрата окиси кальция. При отгонке получают 60,8% хлороформа. Реакционную смесь отфильтровывают, осадок кальциевой соли терефталевой кислоты и гидрата окиси кальция на фильтре промывают водой. Маточник А промывание воды соедиияют и подкисляют концептрированной соляной кислотой. Выпавший осадок изофталевой кислоты отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 100°. Выход терефталевой кислоты 64,4%. Осадок, оставшийся на фильтре (соль терефталевой кислоты и гидрата окиси кальция), промывают 10%-ным раствором соды и водой; промывные воды соединяют и подкисляют. Выпавший осадок терефталевой кислоты отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 100°. Выход терефталевой кислоты 29,35%. Обилий выход кислот 91,75%.

Предмет изобретения

Способ совместного получения фталевых кислот и хлороформа, отличающийся тем, что изомерные бис-(трихлорацетил)-бензолы или их технническую смесь нагревают с водными растворами щелочей с последующим выделением кислот известными способами.