СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Na-СОЛИ а-НАФТАЛИНСУЛЬФО-КИСЛОТЫ Советский патент 1966 года по МПК C07C309/35 C07C303/32 

1

Известен способ получения Na-соли а-нафталинсульфокислоты путем сульфирования нафталина хлорсульфоновой кислотой в среде сероуглерода. Целевой продукт содержит примеси р-изомера.

Для получения продукта, свободного от примеси р-изомера, предложен способ, заключающийся в сульфировании нафталина хлорсульфоновой кислотой в растворе дихлорэтана при температуре минус 30°С и молярном соотношении хлорсульфоновой кислоты, нафталина и дихлорэтана 1,25: 1 : 10,5.

Пример. Получение Na-соли асульфокислоты нафталина. К раствору, содержащему 6,4 г нафталина в 42 мл дихлорэтана, охлажденному до минус 30°С (при этом часть нафталина выпадает в осадок), по каплям при интенсивном механическом перемешивании прибавляют 7,28 г хлорсульфоновой кислоты с такой скоростью, чтобы температура в реакционном сосуде не повышалась более чем на ГС. Процесс смешения реагентов длится только 1,5 час. Реакционную смесь выдерживают при температуре минус 30°С такое время, чтобы общая продолжительность реакции составляла 7 час.

30 мл. Промывную воду присоединяют к основному водному слою и из раствора отбирают пробу на анализ. Спектрофотометрически определяют количество сульфокислот в растворе и их изомерный состав. Затем кислый раствор нейтрализуют содой.

По данным анализа и количеству соды, ушедшей на нейтрализацию, рассчитывают

0 содержание NaCl и Na2SO4. К раствору при температуре 40-50°С добавляют такое количество поваренной соли и воды, чтобы концентрация натриевой соли сульфокислоты составила 10,6-11,5 г, а концентрация суммы

5 NaCl и Na2SO4 10,7-12,6 г на 100 г раствора. Образовавшуюся суспензию выдерживают при температуре 20°С в течение 12 час, выпавший осадок сульфоната натрия отфильтровывают, хорошо отжимают и высушивают

0 при температуре 110°С.

Сухие соли содержат от 80,2 до 87,4% сульфоната натрия, остальное поваренная соль, сульфонат натрия и вода. Содержание р-изомера во всех опытах не превышает 1 % от суммы изомеров. Результаты опытов сульфирования 1 моль нафталина с 1,25 моль хлорсульфоновой кислоты при минус, 30°С в течение 7 час и выделения из смеси сс-сульфоната натрия, приведены в таблице.

Предмет изобретения

Способ получения Na-соли а-иафталинсульфокислоты путем сульфирования нафталина хлорсульфоновой кислотой в среде растворителя с последующим выделением целевого продукта путем высаливания, отличающийся

тем, что, с целью получения целевого продукта, свободного от примеси р-изомера, сульфирование проводят в растворе дихлорэтана при температуре минус 30°С и молярном соотиошеиии хлорсульфоновой кислоты, нафталина и дихлорэтана 1,25 : 1 : 10,5.