Способ выделения ацетата мю-нитрофенилхлорметилкарбинола из смеси изомеров Советский патент 1958 года по МПК C07C201/16 C07C205/42 

Изобретеннел( является способ выде,1ення ацетата м-нптрофенплхлорхгети.ткарбино.та пз смеси изомеров, образующихся при нитроваини ацетата (|к н11лхлорметнлкарбииола.

Прггменеиие способа позволяет упростить процесс разделения изомеров. Это дост1 гается тем, что от маточников, остающихся пос.те выделения н-иитро113омера, отгоняют растворите.Пз, а ocTaToic подвергают к()нста.тлизаннн при температуре 20. Выдеч 1нвн иеся к)сталлы (смесь ацетатов м- и п-ннтрофенилхлормети.ткарбитхюв) отде.тяют от жидкоГг фазы и обрабатывают эти.товым и.ти метилог ым cпиpтo t прн температуре 40-45. Из полученного раствора удаляют нерастворнвщийся параизомер, затем отгоняют часть растворителя, после чего охлаждают до 25-35° и отфильтровывают выделившиеся кристаллы .м-нитрофепилхлорметплкарбинола.

Полученное вещество может быть использовано в качестве исходного продукта д.тя синтеза .текарственных BeHiecTB.

Способ осуществ.шется с.чедуюпшм образом.

4 кг кубовых остатков пос, отгонки растворителя от гаточннков, отфи.1ьтрованыьгч от кристаллов ;1Цетата п-1П трофенилхлорметилкарбннола, охлаждают до 0° и медленно iiepc-MeiHiuiaiOT в течоще одних суток прн температуре мннус 5- п.тюс 5. 13ы;1ел1п пп1 |ся криста.т.шческн| 1 осадок отсась вают и;: воронке Бюхнера, промывают небо.тьшим ко.тичество г метано.та i вьклдиивают. По.тучают 570 ( смеси ацетатов М- и п-Н11трофе1П.1хло 1мсти.ткарбнiioToB. .1авящеис; -; преде.К.х 88- 105.

К 55(1 г ;5ыде.тенноГ| смеси ;io6ar ляют 1425 ..;.; (11 27 с) метанола, наrpeisaiOT смесь до 46. перемеппн5ают прн ЭТО температхре два час; и от()ильтровываюг мет;1но.1ьньп 1 раствор м- 13омера. В остатке на фильтре получают 74 г ацетата п-нитрофенилхлорметнлкарбинола с т. пл. ПО-113.

От фильтрата отгоняют 570 мл метанола, остаток охлаждают до 33° н перемепп-гвают прн STOII температуре в течение трех часов. Вы.те.тивнппгся осадок отфнльтровьпзают, промывают 50 .U.7. метанола i; isbicyипшают.

Получают 243,5 г ацетата м-интрофенилхлорметилкарбинола с т. пл. 70-73° (после повторной криста.тлизации из спирта т. пл. 75°.

После отгонки метанола от маточников в остатке получают 225 г кристаллического продукта, илавящегося в интервале температур 65- 91°. Этот продукт повторно обрабатывают метанолом по изложенной выше схеме.

Получают 32 г ацетата п-питро-фенилхлорметилкарбинола с т. пл.

108-112° и 99 г ацетата м-нитрофенилхлорметилкарбинола с т. пл.

69-72°.

Предмет изобретения

Способ выделения ацетата м-нитрофенилхлорметилкарбинола из

смеси изомеров, образуюпаихся при нитровании ацетата фенилхлорметилкарбинола, о т л и ч а ю HI и и с я тем, что, с целью упрощения процесса разделения изомеров, от маточников, остающихся после выделения п-нитроизомера, отгоняют растворитель, остаток цри температуре 20° подвергают кристаллизации, выделивщиеся кристаллы при 40-45° обрабатывают этиловым или метиловым спиртом, из полученного раствора удаляют нерастворившийся п-изомер, частично отделяют растворитель, после чего путем охлаждения до 25-35° выделяют м-нитрофеиилхЛорметилкар- бинол.