Способ разделения фракции прямого синтеза этилхлорсиланов с температурой кипения 99-100° Советский патент 1961 года по МПК C07F7/20 

Известен способ разделения фракции прямого синтеза этилхлорсиланов (этилхлорсилащ-диэтилхлорсилая) с выделением диэтилхлорсилана путем этернфикации этой фракции бутанолом с последующей разгонкой (см. авт. св. № 127256 от 1954 г.).

С целью утилизации отходов производства полиорганосилоксаноьых лаков, предлагается способ разделения фракции прямого синтеза этилхлорсиланов с температурой кипения 99-100° путем ее обработки азеотропной бутаиол-толуольной смесью (отходом производства полиорганосилаксановых лаков).

Пример. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 150 г фракции прямого синтеза атилхлорсиланов с температурой кипения 99-100°, содержащей 60,35% хлора и 0,12% связанного с кремнием водорода, что соответствует около 12,5% диэтилхлорсиланов в смеси этилхлорсиланом, и при интенсивном перемешивании при 20° из капельной воронки со скоростью 60 капель в минуту подают азеотропную бутанол-толуольную смесь в количестве 420 е (1,5 моля бутанола, находящегося в смеси, на 1 моль этилхлорсилана, находящегося по расчету во фракции). Азеотропиая бутанол-толуольная смесь содержит 23,41% бутанола, 74,11% толуола и 2,4% хлорбензола; ее удельный вес при нормальных усло-виях -0,857.

Затем смесь в течение одного часа нагревают до температуры кипения, охлаждают и подвергают разгйнке на елочном дефлегматоре с выделением диэтилхлорсилана с температурой кипения 99-100°, с содержанием хлора 30,23%. Выход составляет 14 г диэтилхлорсилана или около 70% от теоретического, т. е. от количества диэтилхпор- силана, содержащегося по данным анализа в исходной смеси. Выде-

№140428- 2 ляется также толуол, соответствующий ГОСТу № 4809-49 на толуол технический. Выход его составляет 252 г, что соответствует 81% от теоретического, т. е. от количества толуола, содержащегося в бутаполтолуольной смоси.

Предмет изобретения

Способ разделения фракции прямого синтеза этилхлорсиланов с температурой кипения 99-100° при комнатной температуре с последующим часовым кипячением и соотношении этилтрихлорсилан : бутанол 1 : 1,5 (по расчету), отличающийся тем, что, с целые утилизации отходов производства полиорганосилоксановых лаков и выделения толуола в качестве технического продукта, фракцию обрабатывают азеотропной бутанол-толуольной смесью.