Способ разделения фракции прямого синтеза этилхлорсиланов Советский патент 1960 года по МПК C07F7/20 

Известно, что производство электроизоляционных лаков ЭФ-1, ЭФ-З и ЭФ-5 основано ка дефицитном этилтрихлорсиланс.

Предлагаемый способ разделения диэтилхлорсилана и этилтрихлорсилана, содержащихся во фракции прямого синтеза, при температуре кипения 99-100°, основанный на различной активности компонентов к реакции этерификации бутанолом, позволяет выделить ценный продукт этилтрихлорсилан и исходное сырье для синтеза кремнийорганических жидкостей - диэтилхлорсилар.

Этилтрихлорсилан реагирует с бутанолом ио схеме:

C2H:,SiCl3 + ХС4Н9ОН C2H5Si(OC4H9).vCl3, - XHCl. ;ч)да Кйк диэтилхлорсилаи в такую реакцию иочти ие вступает и может быть отогнан из смеси реакции.

Пример. Фракция , 59:) хлора (расчитаио: (С9Н5)251С1з- , (CvMrjlaSiCl-ly-lu) в количестве 150 г загружается в колбу с мешалкой и при температуре 20 загружается 78 г изобутилового спирта (1,5 моля lia 1 моль этилтрихлорсилаиа в смеси). По окончании составления смеси она постепенно нагревается до температуры К1гпения, после чего охлаждается и выгружаетея.

Полученный продукт (195 г) загружается в куб ректификационной насадочкоГ| колонны, высотой 1,3 м с пасадкоГ из 3 мм фарфоровых колец (э:рфективноеть 20 теоретпческпх тарелок). При разгонке в,1деляется 2 г фракции, кииящей при температуре 99-100.

и а л и з:Раечитано дляПолучено

Содержание хлора в «29.0030.10

Содержаиие водорода

и кремния в .S20,81

Содержаиие SiO; я .-19.0049.50.

(CoKOoSiHCl

По.:1учеияый Г1род кт Я1з,ляетсл достаточнн чистым ;игэт,1.л()рс11ла}1ом.

В опытах, проведенных при другнх соотнои епиях бутгд олома этилтрнхлорсиданом, по.лучены с.ледующие резу.льтяты:

Выход фр. 99-100

II , iO г ИСХОДНОЙ

смеси

18,и

13,0

15,7

12,6

9.0

12.0

47

85

Таким образом, при этерификации фракции 99° бутанолом i; количестве ,3-1,5 моля ма моль этилтрихлорснлана, основное количество диэти.лхлорсилаиа пе вступает в реакнЕпо и возвран1,ается пр;; раз)онке смеси, тогда как этилхлорсилан почти нолность)о вступает ь реакци;о этерификации. Остаток, получеиный после отгс) из смеси диэтилхлорсилана, дает качественные электроизоляционные лаки типа ЭФ-3 и ЭФ-5 при применении его вместо этилтрих.лорсидана д.ля гидролиза (с соответствующим умеиынеиием ко,11;чества бутанолома, при.ченяемого в нервой стадии получения лака для терификанли смеси тилл/юрсилянов).

П р е д .1 е т и з о б р t т е н и я

Способ разделения фракции иря.мого синтеза этилхлорсиланов с гемиературой кипения 99-100°, о т.ц и ч а ю и; и и с я тем, что фракцию подвергают обработке бутаноло.м, вз5ггым в количестве 1.2-1,5 моля на 1 моль этилтрихлорси.лана, иос.1е чего полученную смесь разгоняют с выделением диэтилхлорсилана и продуктов частичной этерификации 9тилтрихлорсилана.

хлора во ф

Н ii кпемния 99 -100