Способ получения 1,1-дихлорацетона Советский патент 1988 года по МПК C07C45/51 C07C49/16 

Изобретение относится к способам получения 1,1-дихлорацетона, который может быть использован в качестве реагента в органическом синтезе,

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.

Пример 1, 0,1 моль (17 г) 2-метил-2-дихлорметилдиоксолана-1,3 и 100 мл безводной муравьиной кислот ты перемешивают в течение 20 ч при 50°С, Затем смешивают с 300 мл воды и дважды экстрагируют серным эфиром. Серные вытяжки отмьшают водным раствором NaHCOj , сушат над и пе- регоняют. Выход 90% (114,3 г). Т,кип. 118-120 С; 1,310; п 1,4472,

Пример 2, 0,2 моль (34 г) 2-метил-2-дихлорметилдиоксолана-1,3 и 100 мл безводной муравьиной кислог ты перемешивают 20 ч при 50°С и обрабатывают, как в примере 1. Выход 91% (115,6 г). Физико-химические константы аналогичны приведенным в примере 1

Примерз, 0,3 моль (51 г) 2-метил-2-дихлорметилдиоксолана-1,3 и 100 мл безводной муравьиной кислоты перемешивают 20 ч при 50°С, обрабатывают, kaK в примере 1, Выход 92% (116,8 г). Физико-химические кон- станты аналогичны приведенным в при- мере 1,

За пределами предлагаемого мольного интервала 2-метил-2-дихлорметил,- диоксолана-1,3 (0,1-0,3 моль на 100 мл безводной муравьиной кислоты) выход целевого продукта падает до 80-81%,

Прим ер 4. 0,08 моль 2-метил- 2-дихлорметилдиоксолана-1,3 и 100 мл безводной муравьиной кислоты перемешивают 20 ч при 50°С, Далее обрабатывают, как в примере 1. Выход 80% (101,6 г).

При мер 5. 0,4 моль 2-метил- 2-дихлорметилдиоксолана-1,3 и 100 мл безводной муравьиной кислоты переме- шивают 20 ч при 50°С и обрабатьшают, как в примере 1, Выход 81% (102,8 г)

Температура реакции также влияет на выход целевого продукта.

Пример 6, 0,1 моЛь (17 г) 2-метил-2-дихлорметилдиоксолана-1,3 и 100 мл безводной муравьиной кислоты перемешивают 20 ч при и обрабатывают, как в примере 1, Выход 90%,

П р им е р 7, 0,1 моль (17 г) 2-метил-2-дихлорметилдиоксолана-1,3 и 100 мл безводной муравьиной кислоты перемешивают 20 ч при 70°С и обрабатывают, как в примере 1. Выход 91%,

За пределами температурного интервала 50-70 С выход целевого продукта падает,

Пример 8, 0,1 моль (17 г) 2-метил-2-дихлорметилдиоксолана-1,3 и 100 мл безводной муравьиной кислоты перемешивают 20 ч при 40 С и обрабатывают, как в примере 1, Выход 80%,

Пример 9. 0,1 моль (17 г) 2-метил-2-дихлорметилдиоксолана-1,3 и 100 мл безводной муравьиной кислог ты перемешивают 20 ч при 80 С и обра- батьтают, как в примере 1, Выход 82%,

Результаты ведения процесса по примерам 1-9 приведены в таблице.

Использование предлагаемого способа позволяет увеличить выход 1,1- дихлорацетона с 65 до 90-92%,

Формула изобретения

Способ получения 1,1-дихлорацето- .на путем превращения кислородсодержащего соединения, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве кислородсодержащего соединения используют 2-метил-2-дихлорме- тилдиоксолан-1,3, который подвергают омылению безводной муравьиной кислотой, взятой в количестве 100 мл на 0,1-0,3 моль 2-метил-2-дихлорметил- диоксолана-1,3, при температуре 50- 80°С,

Изобретение относится к кетонам, в частности к получению 1,1-дихлор- ацетона (ДХЛ), который используется в органическом синтезе. С целью увеличения выхода ДХА в качестве кислородсодержащего соединения используют 2-метил-2-дихлорметилдиоксолан-1,3,, который подвергают омьшению безводной муравьиной кислотой, взятой в количестве 100 мл на 0,1-0,3 моль исходного вещества при 50-80°С. Выход ДХА увеличивается до 90-92% (против 65% при известном способе). 1 табл.