Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 6,7 дигидро-5Н-дибенз(с,е)азепин-7-она, который может найти применение как полупродукт дпя синтеза биологически активных веществ.
Цель изобретения - увеличение выхода 6,7-дигидро-5Н-дибенз(с,е)азе- пин-7-она и упрощение процесса его получения.
В качестве гидраминирующего агент используют.смесь мочевины и муравьиной кислоты и процесс ведут при молярном соотношении 2-формил-2 -дифе- нилкарбоновая киспота:мочевина:муравьиная кислота 1:3-9:3-7 при 160les c.
Примеро В одногорлую термостойкую колбу, снабженную нисходящим холодилышком, загружают 22,6 г (0,1 моль) 2-формил-2 -дифенилкарбо- новой кислоты, 48 г (0,8 моль) мочевины и 27,6 г (0,6 моль) муравьиной
кислоты концентрации 99,7% и 50 мл этиленгликоля. Поднимают температуру в греющей бане до 180-185°С и вьщер- живают в течение 1 ч конец реакции контролируют методом ТСХ по исчезновению пятна исходной 2-формил-2 -ди- фенилкарбоновой кислоты).
По окончании реакции смесь охлаж- дают до и приливают к ней 50 мл этанола, перемешивают и добавляют 0,3-0,5 N едкий натр до рН 9, перемешивают, отфильтровывают осадок, промьш его водой до нейтрального маточника, Перекристаллизовыбают из этанола, получают 16,.85 г 6,7-дигид- ро-5Н-дибенз(с,е)азепин-7-она, т.пл. 194-б С, выход 81%.
В таблице приведены данные по выходу 6,7-дигидро-5Н-дибенз(с,е)азепия- 7-она в зависимости от соотношения реагентов, температуры и времени проведения реакции.
Продолжение таблицы
Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению 6,7-дигидро-5Н-дибенз (с,е)азепин-7-она, который может использоваться в синтезе биологически активных веществ. Цель - упрощение процесса и увеличение выхода целевого продукта. Получение его ведут яз 2-формил-2 -дифенилкарбоновой кислоты и смеси мочевины и муравьиной кислоты в этиленгликоле при молярном соотношении реагентов 1:3-9:3-7 и 160-185 с. Способ позволяет повысить выход до 81%, упростить процесс, исключив применение повьшенного давления, использование катализаторов, и сократить время проведения процесса. 1 табл. .
Примечание. В колбу одновременно загружают 50 мл
этйленгликоля.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить до 81% выход 6,7-дигидро-5Н-дибенз()азепин-7- она, а также упростить процесс его получения, исключив применение повышенного давления, использование катализаторов и сократив время пpqвeдe- иия процесса.
Формула изобретения
Способ получения 6,7-дигидро-5Н- дибенз(с,е)азепин-7-она взаимодействием 2-формил-2 -дифенилкарбоиовой кислоты с гидраминирующими агентами в этиленгликоле лри нагревании, о т- личающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличе-
ния выхода целевого продукта, в качестве гидраминирующего агента используют смесь мочевины и муравьиной кисоты и процесс ведут при молярном соотношении 2-формил-2 -дифенилкарбоновая кислота:мочевина муравьиная кислота 1:3-9:3-7 при 160-185°С,
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6,7-ДИГИДРО-5Н-ДИБЕНЗ-(с, е)-АЗЕПИНА | 0 |
|
SU261390A1 |
| Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов | 1921 |
|
SU7A1 |
| Патент США Н 3551414, кл | |||
| Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов | 1921 |
|
SU7A1 |
