Известен способ получения 6,7-дигидро-5Ндибенз-(с, е)-азепина взаимодействием о, оди-(бромметил)-дифенила с аммиаком в эфире, полученный 6(7Н), 6(7Н)-спиро- 5Н-дибенз - (с, е) - азепиний - бромид смешивают с эфирным раствором аммиака, эфир отгоняют и остаток нейтрализуют спиртовым раствором бромистого водорода. Выход конечного продукта порядка 203/0.
Цель изобретения-увеличение выхода продукта.
Эта цель достигается тем, что нитрозоэфир дифеновой кислоты подвергают восстановительной циклизации «ад катализатором, например скелетным никелем, после чего выделенный обычным способом 6,7-дигидро-5Ндибенз - (с, е)-азепинон - 7 восстанавливают, например, алюмогидридом лития в среде инертного растворителя при кипячении с последующим выделением и очисткой целевого продукта обычным способом.
Выход конечного продукта составляет 50- .
Продукт может найти применение в качестве полупродуктов при получении лекарственных препаратов.
Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 1 л, приспособленную для восстановления водородом над катализаторами, помещают катализатор-скелетный никель, приготовленный из 10-15 г никельалюминиевого сплава, и быстро добавляют раствор 11,85 г (0,05 моль метилового эфира мононитрила дифеновой кислоты в 100 мл метилового спирта. Реакционную колбу закрывают трубкой для подачи газов и несколько раз продувают водородом. После 3,5-4 час встряхивания поглощается 2,3-2,5 л водорода. Раствор декантируют, а катализатор несколько раз промывают метиловым спиртом по 20 мл. Спиртовый раствор фильтруют, а метиловый спирт отгоняют. Оставшийся твердый остаток кристаллизуют из этилового спирта. Получают 6,2-6,5 г чистого 6,7-дигидро-5Н-дибенз-(с, е)азепинона-7, т. пл. 190-191°С. Выход 59-61«/о от теоретического.
Найдено, N 6,45.
Ci4HiiON.
Вычислено,/(,: N 6,69.
Пример 2. Получение 6,7-дигидро5Н-дибенз- (с, е) -азепина. В круглодо,нную двухгорлую колбу емкостью 0,5 л снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, защищенных от влаги, помещают 1,3 г алюмогидрида лития и 300 мл сухого этилового эфира. К полученному раствору по каплям добавляют раствор 6,27 г (0,03 моль) 6,7-дигидро-5Н-дибенз-(с, е)-азепинона-7, растворенного в сухом диоксане. Смесь кипятят 5 час, осторожно разлагают
зтилацетатом и затем водой, сильно подщелачивают концентрированным водным раствором едкого натра, эфирный слой отделяют, а водный слой несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки объединяют ч сушат безводным сульфатом аатрия. При пропускании через эфирный раствор сухого хлоР.ИСТОГО водорода выделяется 3,5-3,7 г гидрохлорида 6,7-дигидро-5Н-дибенз-(с, е)-азепина с т. пл. 283-285°С. Выход 50-541VG от теоретического.
После перекристаллизации из абсолютного этанола т. пл. 285-6°С.
Найдено, JO/Q- ,N 5,81; Cl 15,64.
CiiHiaN-HCl
Вычислено, %: N 6,04; Cl 15,8.
Предмет изобретения
Способ получения 6,7-дигидро-5Н-дибенз(с, е) -азепина, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, нитролоэфир дифеновой кислоты подвергают восстановительной циклизации над катализатором, например скелетным никелем, после
чего выделенный обычным способом 6,7-дигидро-5П-дибенз-(с, е)-азепи1Нон-7 восстанавливают, например алюмогидридом лития, в среде инертного растворителя при кипячении с
последующим выделением и очисткой целевого продукта обычным способом.
