Способ полярографического определения ртутноорганических соединений Советский патент 1989 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к органической химии и может быть использовано дляизуч ения н аналитического количественного определения ртутноорга- нических соединений в сйирто вых средах. - .

Целью изобретения является расширение области применения.

Способ осуществляют следующим образом.

Вначале готовят раствор подавителя максимумов. Навеску метилцел- люлозы заливают метанолом в соотношении 1 весовая часть метилцеллюло- зы: 500 объемных частей метанола и оставляют для растворения на 12ч. Анализируемое ртутно-органическое соединение растворяют в метаноле {или используют готовый метанольный раствор ртутноорганического соединения). Раствор для полярографирования готовят смешиванием метанольных растворов исследуемого ртутноорга- . нического соединения, применяемого в качестве фонового электролита хлористого лития и подавителя максимумов метилцеллюлозы. Соотношение растворов этих компонентов подбирается таким образом, чтобы их концентрация в полярографируемом растворе составляла: ртутноорганическое соединение 0,0005 - 0,002 М, хлористый литий 0,15 М, подавитель максимумов метил- целлюпоза 0,1 - 0,3 г/л.

Приготовленный раствор полярогра- фируют в диапазоне напряжений от (-0,2)В до (-1,4)В (по отношению к внутреннему аноду). Полученные по- лярограммы служат источником основ- ньгх полярографических характеристик исследуемых ртутноорганических соединений. На полярограммах определяют

ы сд

СП

Од

31497

потенциалы полуволн, значения которых характеризуют строение, взаимное Влияние звеньев молекулы, стеричес- кие факторы. Для количественных опре- делений находят высоты волн и по предварительной найденной зависимости высот волн от соответствующих концентраций рассчитывают содержание ртутноорганического соединения в ана лизируемом растворе.

Пример 1. Для реализации Способа количественного полярографического определения ртутноорганического соединения с использованием метилцеллюлозы в качестве подавителя Максимумов вначале строят калибровочный график. Для этого в несколько мерных колб объемом 10 мл помещают навески исследуемого ртутноорганичес- кого соединения, например, ртутно- ацётатного комплекса винилксилола

СН - СИ.

СН ОСН НдОСОСЦ

а количестве 0,02-0,06 г и навески хлористого лития, равные 0,63 г. В колбы вовдят 6-7 мл метанола и после растворения LiCl и ртутноорганического соединения доводят до метки метанолом. Из колбы отбирают 1,0 мл раствора, переносят в мерную колбу объемом 10 мл, добавляют 1,0мл метанольного раствора метилцеллюлозы с концентрацией 2 г/л и колбу доводят метанолом до метки.

В электролизер помещают 3,0 мл полученного раствора, пропускают в течение 10 мин аргон для удаления растворенного кислорода полярогра- фируют в диапазоне напряжений (-0,2) (-1,4)В (по отношению к внутреннему аноду) . На полученных полярограмм:ах определяют высоты волн и строят калибровочный график, откладывая, на оси ординат значения высот волн а на оси абсцисс - соответствующие значения концентраций. Для количественных определений может быть испол1г зована как высота первой волны, так и общая высота всех волн.

Для определения неизвестного содержания ртутноорганического соединения в исследуемом образце навеску

его, взятую с таким расчетом, чтобы концентрация его в полярографируемом растворе составляла 0,0005-0,002 М (т) помещают в мернзло колбу объемом 25 мл (V), добавляют в нее 0,15 г хлористого лития и 10-15 мл метанола Содержимое колбы взбалтьшают до растворения компонентов, добавляют 2,5 мл метанольного раствора метил- целлюлозы с концентрацией 2 г/л и колбу доводят метанолом до метки. Раствор помещают в электролизер, пропускают аргон в течение 10 мин и полярографируют в том же диапазоне потенциалов. На полученных полярогра мах определяют высоты волн и по ка- . либровочному графику находят концентрацию ртутноорганического соединения в электролизере С д. Содержание ртутноорганического соединения в образце расчитывают по формуле

Р bilY

m

100%.

0 е 0

5

0

5

П р и м е р 2. Для реализации способа путем количественного определения остаточного мономера в полимере, например в поливинилксилоле, вначале проводят построение калибровочного графика по примеру I, Навеску полимера, равную 0,3 г, помещают в мерную колбу объемом 10 мп, вводят для его растворения 2,0 мл бензола и навеску уксусно-кислой ртути, раё- ную 0,07 г. После растворения Hg()2;колбу доводят до метки метанолом и определяют содержание ртутно-ацетатного комплекса мономера по примеру I,

Примерз, Для идентификации неизвестного ртутноорганического соединения определения проводят по примеру 1, На полученных полярограммах определяют количество полярографических волн, потенциалы полуволн, зависимость высот волн от концентрации (построение калибровочного графика) и другие полярографические характеристики. Полученные данные сравниваются с соответствующим аналогом.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет расширить область применения для идентификации и количественного определения ртутноорга- нических соединений, например нерастворимых в воде, но растворимых

514975566

в спиртах или в другом органическомвого электролита и подавителя полярастворителе, смешивающимся с мета- рографических максимумов с последуюнолом.щим полярографированием, о т л и чающийся тем, что, с-целью Формула изобретениярасширения области применения, в

качестве подавителя полярографичесСпособ полярографического опреде- ких максимумов используют раствор ления ртутноорганических соединений метилцеллюпозы, причем концентрация путем ввода в метанольный рас твор 10 метилцеллюлозы в полярографируемом пробы исследуемого вещества, фоно- растворе составляет 0,1-0,3 г/л.

Изобретение относится к области органической химии и может быть использовано для изучения и определения ртутноорганических соединений в спиртовых средах. Цель изобретения - расширение области применения. Цель достигается тем, что в качестве подавителя полярографического максимума используется спиртовой раствор метилцеллюлозы в количестве 0,1-0,3 г/л.