Способ определения упругости пара Советский патент 1988 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к области измерения физико-химических характеристик веществ и может быть использовано в р&зличных областях науки и техники, в частности в химической и нефтехимической промъпгленноети.

Цель изобретения увеличение точности определения упругости пара в Области низких величин и снижение, трудоемкости определения.

Определение упргости пара ряда высококипящих веществ проводят в области 0,5-1 рт.ст. , т.е. в области, в которой измерения проводят обычно с помощью эффузиометри {еского метода.

Ц р и м е р. В поток газа-носителя (азот) микрошприцом вводят произвольную по величине пробу анализируемого вещества, отделяют это вещество От примесей, охлаждают газовый поток до температуры измерения, насыщают газ-носитель парами этого вещества при этой температуре и измеряют высоту ступени, зарегистрированной детектором по плотности,

После регистрации этой ступени микрошприцов в поток газа-носителя вводят произвольную по величине пробу вещества-стандарта, отделяют это вещество от примесей, охлаждают га- зовьй поток до температуры измерения насыщают газ-носитель парами этого вещества и измеряют высоту ступени, зарегистрированную тем же детектором

После регистрации этого сигнала повторяют в той же последовательности все указанные операции для анализируемого вешества и вещества-стандарта, последовательно ионизируют пары этих веществ в пламени ПИД, измеряют высоту ступени, зарегистрированную пламенно-ионизационным детек- уором. Затем снижают температуру насыщения до требуемой температуры, соответствующей низкому значению упругости пара, повторяют в той же последовательности эти же операции для анализируемого вещества и вещества-стандарта, проводят измерение высот ступеней, зарегистрированных для этих веществ при этой температуре ионизационным детектором.

Температура насыщения газа-носителя парами обоих веществ соответствует температуре, при которой кон-( центрация насыщенного пара в газе- носителе находится в пределах линей

ности обоих детекторов, В качестве стандартного вещества выбирают вещество, наиболее близкое к анапиэнру- емому по молекулярной массе и вели.ц,и не значения высоты ступени, зареги. стрированной при использовании детектора по плотности.

Высота ступни, зарегистрированной детектором по плотности, для анализируемого вещества и вещества стандарта при температуре насьшения Т связана с упругостью пара выражениями

(1) (2)

а в случае пламенно-ионизационного детектора выражениями

о

х(т,)

о . I/ V,

°Мт,)° г сгндст,)

п ХИАХт,)

(3) (А)

Высота ступени, зарегистрированной пламенно-ионизационным детектором, для этих веществ при температуре насыщения Т связана с упругостью пара выражениями соответственно

X (Til

А,х ИА(Т,)5

РСТ г - HA(TJ)(5) (6)

Расчет упругости пара при температуре определения Т производят по формуле, полученной на основании формул (1-6)

г-

ет

ПА()

ИА

/пх V , b,,X

5 . .р ; ,

М V - М„ « l

(7)

И

Д XnvT, h

ст

ПАТ,

ХиА 7-, erUAT

0

ИАт

5

( -«TirT

стиАт ступеней,

зарегистрированных с использованием детектора по плотности и ионизационного детектора, соответствующие насьшенно- му пару анализируемого вещества и вещества- стандарта при температурах определения Т. и Т соответственно;

М.. М

,3

g, Мц - молекулярные массы этих веществ и газа- носителя соответствен,с «°5

ttr соответствуюшие

упругости пара при тем- nepaType-Tj, ,

Данные определения упругости пара ряда веществ р диапазоне 10-10 мм рт. ст., полученные предлагаемым способом, и соответствующие литературные данные приведены в таблице.

Из таблицы видно, что значения упругости пара в диапазоне м рт. ст. в ряде случаев сутественно различаются между собой и это различие зависит как от диапазона измеряемой упругости пара, так и анализируемого вещества.

Величина вероятностей погрешности определения упругости пара предлагаемым способом в области 1СГ мм рт. ст. не должна превьвиать 4% от X,.

Оценить вероятную погрешность определения в случае известных способо определения упругости пара в области рт. ст. не представляется возможньм прежде всего в связи с тем, что эта погрешность сильно зависит от степени чистоты образца анализируемого вещества и состава присутствующих примесей, в то время как в предлагаемом способе примеси не влияют иа точность определения, так как упругость пара измеряется над чистым веществом и нет необходимости в определении степени чистоты. Кроме того, им присуща методическая систематическая погрешность, зависящая от свойств вещества, в то время как в предлагаемом способе она отсутствует.

Предлагаемый способ позволяет увеличить точность определения упругости пара в широком диапазоне низких значений упругости пара 10 - рт. ст. и снизить трудоемкость.

Ф ормулаи зоб р е тения

Способ определения упругости пара веществ, включающий ввод пробы анализируемого вещества в поток таза-носителя, отделение анализируемого вещества от примесейj охлаждение газового потока до , температуры из- ,

1408359

5

10

20

15

25

30

35

мерения, насьшение газа-носителя парами анализируемого вещества при этой температуре и регистрацию сигнала в виде ступени, соответствующей этому веществу, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности определения упругости пара в области низких величин и снижения-трудоемкости, изм ерения проводят с произвольной по величине пробой, с регистрацией высот ступеней для анализируемого вещества и вещества-стандарта последовательно с помощью jxeTeKTOpa по плотности и ионизационного детектора, при температуре насьш1ения газа-носителя, при которой концентрация насьш1енного пара в га-зе-носителе находится в пределах линейности обоих детекторов, причем в качестве стандартного вещества выбирает вещество, наиболее близкое к анализируемому по молекулярной массе и величине значения высоты ступени, зарегистрированной при использовании детектора по плотности, затем снижают температуру насыщения до температуры определения, проводят измерение высот ступеней, зарегистрированных для этих веществ при этой температуре ионизационным детектором, и рассчитьшают упругость пара анализируемого вещества п ри температуре определения по фо рмуле

40

0

5

5

MX. М

TI

ст

М

Т,

зарегистрированных с использованием детектора по плотности и ионизационного детектора, соответствующие насыщенному пару анализируемого ве- шее ТВ а и вещества-стан-г дарта при температурах определения Т и Т. соответственно;ц - молекулярные массы этих веществ и газа- носителя соответственно;

- соответствующие упругости пара при температуре определения Т.

Изобретение относится к измерениям физико-химических характеристик вешеств. Цель - повышение точности определения упругости пара в области низких величин и снижение трудоемкости определения. Способ включает ввод в поток газа-носителя произвольного количества анализируемого образца, отделение анализируемого вещества от примесей, охлаждение газового потока до температуры определения, насьщение газа-носителя парами анализируемого вещества при этой же температуре, регистрацию интенсивности сигнала по высоте ступени детектором по плотности и пламенно-ионизационным детектором; ввод в поток газа-носителя произвольного количества вещества-стандарта, упругость пара которого при температуре определения близка к упругости пара анализируемого вещества, отделение вещества-стандарта от примесей, охлаждение газового потока до температуры олределения, насыщение газа- носителя парами этого вещества при этой же температуре, регистрацию интенсивности сигнала по высотам ступеней на тех же детекторах. По полученным и известным данным определяют наиболее достоверное значение. . . I табл. С (Л С t 00 СО сл ;о