Способ анализа примесей в хлорпроизводных нитроанилина Советский патент 1988 года по МПК G01N30/90 

00

со

Од СП

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения методом тонкослойной хроматографии примесей в хлорпроизводных нитроанилина в процессе их получения или применения в синтезе красителей.

Цель изобретения - повьппение селективности и сокращение времени анализа.

Способ осуществляют следующим образом.

Анализируемую пробу растворяют в ацетоне, ацетоновый раствор пробы хроматографируют в элюир тошей системе бензол - г ексан в объемном соотношении 67, : 27,5-32,5. Хрома- тограммы высушивают и помещают в атмосферу нитрозных паров, после че- го пластинку опрыскивают 1%-ным раствором фенилперикислоты.

Пример 1t Приготовление эталонных растворов 4-хлор-2 -нитроани- 41ина, 2,6-дихлор-4-нитроанйлина, 2- хлор-4-нитроанилина, 2,4-динитроани- ляна, 4 6 Дихлор-2-нитроанилина.

В мерные колбы вместимостью 25 см помещают 0,5; 1,0;Л,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 см О,1%-ных растворов перечисленных выше продуктов в ацетоне, доводят ацетоном до отметки.

Характеристика эталонов приведе- на в табл. 1.

Приготовление раствора пробы.

Берут навеску, соответствующую 0,25 г 100%-ного 2-хлор-4-нитроани- лина. Навеску растворяют в ацетоне, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см, доводят ацетоном до отметки.

Приготовление 1%-ного раствора фенилперикислоты.

Берут навеску 1 г фенилперикнсло ты в расчете на 100%-ную. Растворяют в 99 г 5%-ного раствора кальцинированной соды при температуре 18- .

Проведение определения.

На пластинах Силуфоль в 20 мм от края проводят линию старта, отмечают на них точки на расстоянии 18 мм друг от друга. Б эти точки наносят калиброванным капилляром по 0,003 см, каждого из эталонных растворов и анализируемого раствора 2- хлор-4-нитроанилина.

о

5

О

5

0

5

Пластину помещают в хроматографическую камеру, на дне которой установлена лодочка с подвижной фазой: смесь растворителей бензол - гексан в объемном соотношении 70:30. Пластину погружают в смесь растворителей на глубине не более 1 см. Камеру плотно закрывают крышкой. Когда фронт подвижной фазы подойдет к краю пластины, ее вынимают из камеры, сушат и вторично помешают в камеру. Затем хроматограмму высушивают в вытяжном шкафу и проявляют следующим образом: в эксикатор помещают стаканчик с раствором соляной кислоты х/ч 30-40 см , куда добавляют 1 г азотистокислого натрия, помещают пластинку в атмосферу образующихся окислов азота на 30 с и после выдержки 1 мин на воздухе в вытяжном шкафу пластинку опрыскивают 1%-ным раствором фенилперикислоты. При этом возникают окрашенные пятна, которые по цвету и расположению сравнивают с эталонами и определяют количество примесей.

Технический 2-хлор-4-нитроани- лин содержит до пяти примесей; длительность определения - 30 мин. Порядок выхода компонентов приведен в табл. 2.

Пример 2. Берут навеску 2-хлор-4-нитро анилина, соответствующую 0,25 г 100%-ного продукта.

Определение проводят по примеру 1, пластины помещают в хроматографи- ческую камеру с подвижной фазой: смесь бензол - гексан в объемном соотношении 67,5 : 27,5. Обрабатывают хроматограмму 1%-ным раствором фенилперикислоты.

2-Хлор-Д-нитроанилин содержит до пяти примесей, длительность проведения -30 мин. Порядок выхода компонентов на хроматог рамме приведен Б табл. 3.

Пример 3, Берут навеску 2,6-дихлор-4-нитроанилина, соответствующую 0,25 г 100%-ного продукта.

Определение происходит по примеру 1. Пластинки помещают в камеру с подвижной фазой: смесь бензол - гексан в объемном соотношении 70:30. 06- рабатьюают хроматограмму 1%-ным раствором фенилперикислоты.

2,6-Дихлор 4-нитроанилин содержит до пяти примесей; длительность

I

определения - 30 мин. Порядок выхода компонентов на хроматограмме приведен в табл. 4.

Пример 4. Берут навеску 2-хлор-4-нитроанилина, соответствующую 0,25 г 100%-ного продукта.

Определение проводят по примеру 2. Хроматограмму обрабатывают 1,2%- НЫм раствором фенилперикислоты.

2-Хлор-4-нитроанилин содержит до пяти примесей; длительность определения - 30 мин. Порядок выхода компонентов на хроматограмме приведен в табл. 5.

Пример 5. Берут навеску 2,6-дихлор-4-нитроанилина, соответствующую 0,25 г 100%-ного продукта.

Определение проводят по примеру 1. Пластинки помешают в камеру с подвижной фазой: смесь бензол - гек- сан в объемном соотношении 72,5 : : 32,5. Обрабатьшают хроматограмму 1,1%-ным раствором фенилперикислоты.

2,6-Дихлор-4-нитроанилин содержит до пяти примесей; длительность определения - 30 мин. Порядок выхода ком понентов на хроматограмме приведен в табл. 6. -

0

5

5

0

Предлагаемый способ является универсальным, он позволяет определить приме си 2-хлор-4-нитроанилина, 4- хлор-2-нитроаннлина, 2,6-дихлор-4-6- динитроанилина.

Способ позволяет вести контроль за качеством продуктов во время получения красителей, судить о полноте прохождения реакции с достаточной быстротой и точностью получать данные о количественном содержании примесей в хлорпроизводных нитроанили- на.

Формула изобретения

Способ анализа примесей в хлор- производных нитроанилина путем растворения анализируемой пробы и хрома- тографирования полученного раствора элюируюией смесью растворителей с последующим проявлением полученных хроматограмм, отличаю П1ий- с я тем, что, с целью повьшения селективности и сокращения времени анализа, хроматографирование пробы проводят элюируюшей смесью бензол - гексан при объемном соотношении компонентов 67,5-72,5 : 27,5-32,5, а проявление хроматограмм осуществляют 1%-ным раствором фенилперикислоты.

Таблица 1

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения методом тонкослойной хроматографии примесей хлорпроизводных нитроанилина в процессе их получения или применения в синтезе красителей. Цель - првьшение селективности и сокращение времени анализа. Анализируемую пробу растворяют в ацетоне, полученный раствор хроматографируют в элюирующей системе бензол - гексан при объемном соотношении компонентов- 67 ,5-72,5 : :27,5-32,5. Хроматограммы высушивают и помещают р атмосферу нитродных шаров , после чего пластину опрыскивают 1%-ным раствором фенилперикисло- ты. 6 табл. (Л

0,2 0,4 0,6 0,8 1.0 1.2 1,4 1.6

2,0 3,0 4,0 6,0 8,0

U083656

Таблица 2

Примесь

Неидентифицированная примесь

Примесь 4-нитроани лина (0,4 мас,%)

Не имеется основное вещество - (2 хлор- 4-нитроанилин)

Примесь 4-хлор-2- нитроанилина (0,6 мас.%)

Примесь 2,6-дихлор- 4-нитроанилина (0,1 мас.%)

Неидентифицированная примесь

вещество - (2-хлор- 4-нитроанилин)

Примесь 4-хлор-2- нитроанилина (0,9 мас.%)

Примесь 2,6-дихлор- 4-нитроанилина (6,0 мас.%)

Неидентифицированная примесь

Шет пятна

Сине-фиолетовый

Фиолетовый

Розовый

Фиолетово-розовый

Розовый

Розовый

Таблица 3

Фиолетово-розовый,

Розовый

Розовый

I

Rf

ПримесьГДвет пятна

Неидентифицирован- Сине-фиолетовый ная примесь

Примесь 2-хлор-4- Розовый нитроанилина (0,6 мас.%)

Примесь 4-хлор-2- Фиолетово-розовый нитроанилина

Не имеется основное Розовый вещество - (2,6-ди- хлор-4-нитроанили11)

Примесь 4,6-дихлор- Розовый 2-иитроанилина (2 мас.%)

Неидеитифицироваи- Розовый ная примесь

Г

R I ПримесьЦвет пятна

Неидентифицирован- Сине-фиолетовый ная примесь

Примесь 4-нитроанили- Фиолетовый на (0,5 мас.%)

Не имеется основное Розовый вещество - (2-хлор- 4-нитроанилин)

Примесь 4-хлор-2- Фиолетово-розовый ннтроанилин (0,8 мас.%)

Примесь 2,6-дихлор- Розовый 4-интроанилина (6 мас.%)

Неидентифицирован- Розовый ная примесь

14083658

Таблица А

Таблица 5

Г

Цвет пятна

Примесь

Неидентифицированная примесь

Примесь 2-хлор-4- нитроанилина (0,6 мас.%)

Примесь 4-хлор-2- нитроанилина

Не имеется основное вешество - (2,6-ди- хлор-4-нитроанилин)

Примесь 4,6-дихлор- 2-нитроанилина (2,05 мас.%)

Неидентифшшрован- ная примесь

Редактор Е. Папп

Составитель В. Толстых

Техред М.Дидык Корректор М. Демчик

Заказ 3306/Д8

Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Таблица 6

Цвет пятна

Сине-фиолетовый

Розовый

Фиолетово-розовый

Розовый

Розовый

Розовый

Подписное