Способ получения безводного метасиликата калия Советский патент 1988 года по МПК C01B33/32 

4 4

СГ

1

Изобретение относится к неорганической химии, к способам синтеза неорганических соединений щелочных металлов, а именно метасиликата калия

Целью изобретения является повышение чистоты целевого продзтта и снижение энергозатрат.

Пример 1. Берут 10,0 г над- перекиси калия и смешивают с 4,2 г аморфного кремнезема. Полученную массу в фарфоровой чашке помещают в муфельную печь, разогретзпо до 380 С вьщерживают в течение 18 мин. Получают 10,85 г метасиликата калия, содержащего 100% . Следователно, при молярном соотношении исходных веществ 2:1 и термообработке при 380°С в течение 18 мин получают 100% безводного мелкодисперсного метасиликата калия.

П р и м е р 2. Берут 10,0 г КО2 и смешивают с 4,2 г аморфного кремнезема, помещают в фарфоровой чашке в муфельнзпо печь, предварительно ра зогретую до 340°С, и выдерживают в течение 20 мин.

Получают 10,9 г продукта, содержщего 76,3% К.510 2,. Следовательно, понижение температуры ведет к значи тельному уменьшению выхода безводного метасиликата калия, поскольку не обеспечивается необходимая температура для инициирования реакции.

ПримерЗ. 10,Ог надперекис калия тщательно перемешивают с 4,2 аморфного кремнезема и в фарфоровой чашке помещают в муфельную печь при 410°С, выдерживают 15 мин. Ползгчают 10,85 г продукта. Вьшолненный анали на содержание метасиликата калия показывает 100%-кое содержание K SiO-j Однако полученное вещество в основной своей массе спекается, образуя сплошную массу. Следовательно, нагрев до температуры выше 400 С нецелесообразен, поскольку образуется м тасиликат более низкого качества вследствие его сплавления.

П р и м е р 4. Берут 10,0 г КО-г и

смепшвают с 4,3 г аморфного кремнезема. Реакционнзпо массу помещают в муфельную печь при и выдерживают 18 мин. Получают 10,95 г продукта, в котором содержится 98,0% K SiO-j э поскольку недостает надперекиси калия для полного превращения аморфного кремнезема в метасиликат.

« 5 0

5

0

Q

5

5

0

5

П р и м е р 5. Берут 11,0 г КО и смешивают с 4,2 г аморфного кремнезема. Полученную массу помещают в фарфоровой чашке в муфельную печь при 380 С и выдерживают в течение 18 мин. Получают 11,51 г метасиликата калия, содержащего 94,3% K,jSiO. Приведенные данные свидетельствуют, что для 100%-ного выхода метасиликата калия, необходимо выдерживать стехиометри- ческие соотношения компонентов.

П р и м е р 6. Берут 9,0 г надперекиси калия, смешивают с 4,2 г аморфного кремнезема, полученную смесь помещают в муфельную печь при ка 18 мин. Получают 10,2 г метасиликата калия, содержащего 96,1% . Следовательно, уменьшение доли надперекиси калия приводит к снижению выхода метасиликата калия.

Пример. 10,О г надперекиси калия смешивают с 4,1 г аморфного кремнезема, помещают в муфельную печь при 400°С и выдерживают 18 мин. Получают 10,72 г метасиликата калия, содержащего 96,3% ., Следователь- HQ, уменьшение содержания в смеси аморфного кремнезема по сравнению со стехиометрическим количеством приводит к уменьшению выхода метасиликата калия.

П р и м е р 8. Берут 10,0 г надперекиси калия и смешивают с 4,2 г аморфного кремнезема. Полученную смесь помещают в муфельную печь, разогретую до 350°С, выдерживают 20 мин. Получают 10,85 г безводного метасиликата калия, содержащего 100% K,SiOj. Следовательно, проведение реакции при 350-400 °С продолжит ь- ностью 15-20 мин (примеры 1 и 8) приводит к получению безводного метасиликата калия, содержащего 100% .

Прим ер 9. 10,0 г надперекиси. калия КО смешивают с 4,2 г аморфного кремнезема и помещают в муфельную печь на 10 мин при 380°С. Получают 10,7 г метасиликата калия, содержащего 94,. Следовательно, уменьшение длительности синтеза приводит к сокращению выхода К Вз Оз вследствие неполноты протекания реакции.

Пример 10. Берут 10,0 г надперекиси Kii:- 1Я и смешивают с 4,2 г аморфного кремнезема. Полученную смесь помещают в муфельную печь, разогретую до температуры , и

выдерживают в течение 25 мин, Полученный в результате опыта метасили- кат калия представляет собой спекшуюся массу, следовательно, длительность процесса более 20 мин ведет к получению метасиликата калия низкого качества.

В примерах 1-10 вьтолняют каче- ственньй и количественный анализ про дукта реакции. Для подтверждения качественного состава продукта реакции по предлагаемому способу вьтолняют рентгенофазовый анализ. Рентгенограммы полученного вещества имеют характерньЕ для безводного метасиликата калия линии дифракции, что подтверждает образование безводного метасиликата калия.

По известному способу образующийся в результате реакции силикат щелочного металла загрязнен побочными продуктами реакции, в частности нитритами, которые образуются при неполном разложении нитратов, и окислами азота, адсорбирующимися на готовом силикате. Использование в качестве одного из исходных компонентов надперекиси калия позволяет получить чистый продукт, не загрязненный никакими примесями, поскольку единственным побочным продуктом реакции является кислород, который удаляется из зоны реакции.

46107

Согласно предлагаемому способу энергетические затраты на каждый опыт составляют (0,63-0,83)кВт1ч. Кроме того, на разогрев муфельной печи до 350-400°С требуется 20-25 мин, что соответствует потреблению (0,83- 1,04)кВт«ч электроэнергии.

По известному способу медленный 10 разогрев муфельной печи до 450 с продолжается в течение 50-60 мин, что требует (2,08-2,5)кВт Ч электроэнергии. Следовательно, даже в случае единичного синтеза метасиликата

15 калия по предлагаемому способу затраты электроэнергии снизятся в 1,3-1,4 раза. При параллельных же синтезах по предлагаемому способу нет необходимости охлаждать печь с по20 следующим ее разогревом, что также приводит к экономии электроэнергии.

Формула изобретения Способ получения безводного мета-

25 силиката калия, включавший термообработку смеси аморфного кремнезема с соединением калия, взятых в стехио- метрических количествах, отличающийся тем, что, с целью

30 повышения чистоты целевого продукта и снижения энергозатрат, в качестае соединения калия используют надпере- кись калия, а термообработку осуществляют при 350-400 с в течение 535 20 мин.

Изобретение относится к неорганической химии, к способам синтеза неорганических соединений щелочных металлов, например метасиликата калия, и позволяет улучшить качество целевого продукта и сократить энергозатраты. Взятые в стехиометричес- ком соотношении надперекись калия и двуокись кремния тщательно перемешивают. Полученную смесь помещают в предварительно разогретую до 350- 400 С муфельную печь и вьщерживают 15-20 мин. По окончании синтеза полученный метасиликат калия помещают в эксикатор и охлаждают в присутствии водоотнимакщего агента, например плавленого хлоридя кальция. i (Л