Способ получения сверхпроводящего материала Советский патент 1992 года по МПК H01L39/22 H01L39/24 

ю сд

ИзоПретекие относится к изготовлению срерхпроводяпщх материалов и может быть использовдно ;ц1Я получегшя прочных, пысокотпердмх н сверхпроро- ДЯП1ИХ деталей машин и механизмов,

Целью изо5ретеш1я является расширение технических иозмржностей за счет увеличения твердости и прочнос- ттг на сжатие сверхпроводящего материала „

Так как часть исходных компонентов не является сверхпроводниками (германий, алмаз, кубический нитрид

10

протинпения, при исггол.ьзовянии более 50 мас.% Nb понижается прочность образцов. Один или иескол1 ко элементов из ряда Sn,. Ce, Л берут в количеств от долей процента до 30 мас,, более высокое их содержание приводит к уменьшению прочности образцов.

Диапазон давлений 10 - 85 кБар и температур 1200-1900 С выбирают в связи с тем, что ниже 10 кБар и Т

; 1200°С не получают образцы матери- ала достаточной щ:1Очиости, давление вьше 85 кБар и Т 7 использобора), а остальные выбранные элемен- вать нецелесообразно, так как не наты имеют относительно ютзкие температуры перехода в сверхпроводящие состояния (Тс), то необходимо обеспечить их взаимодействие для повышения Тр материала. При этом необходимо обеспечить связь между составными частями материала, чтобы получить материал высокой прочности и твердости, В связи с этим процесс проводят в выбранном диапазоне давлений и температур (Р 10-85 кБар; Т 200- ЭGO°C), Шхту готовят из.

20

25

блюдается значительного улучшения свойств образцов, а материальные затраты на аппараты высокого давления возрастают.

Способ осущестш1яют в течение 1-3 мин. Могут бьп ь использованы известные камеры высокого давления, на которых создают требуемые давления и температу}5ы, например типа циливдр- порюень, тороидо

Калибровку камер по давлению производят извест1 ым методом, используя penepiaie металлы: Bi 1-II - 25 кБар;

Калибровку камер по давлению производят извест1 ым методом, используя penepiaie металлы: Bi 1-II - 25 кБар;

30

35

порошков алмаза и/нпи кубического нит

рида бора, отобия и одного или несколь- кБар, Bi V-VII - 77 кБар; ких элементов, выбранных из ряда Sn, п п - 100 кБэр. Градуировку камер по Ge, А1. Ниобий и указашш1е элементы Ьводят в шихту и в ввде соединений, Например Nb,,Sn, NbjAl. Для образова- 1НИЯ проводя1щ х каналов и допопнитель- иого упрочнения материала осуществляют инфильтрацию элементов, для чего заготовку из них помещают в нагреватель камеры высокого давления в контакте с шихтой. В результате взаимодействия исходных компонентов происходит л например 150 мг, ниобия 105 мг и, на- образование сверхпроводящих соед ине-пример, олова 45 мг. Зернистость поний или их легировагше с образованием прочных связей между составляющими Материал фазами, В результате проистемпературе .проводят по известной методике с использованием платина-плати- па (род1-1евых и хромель-алюминиевых термопар).

Реализация конкретных примеров осуществлена на камерах типа тороид.

Для приготовления шихты берут необходимое количество порошков алмаза и/или кубического нитрида бора.

рошков можно варьировать от субмикроН- ных размеров до 100 мкм. Прессованием при давлении до 2 кБар получают

протинпения, при исггол.ьзовянии более 50 мас.% Nb понижается прочность образцов. Один или иескол1 ко элементов из ряда Sn,. Ce, Л берут в количестве от долей процента до 30 мас,, более высокое их содержание приводит к уменьшению прочности образцов.

Диапазон давлений 10 - 85 кБар и температур 1200-1900 С выбирают в связи с тем, что ниже 10 кБар и Т

; 1200°С не получают образцы матери- ала достаточной щ:1Очиости, давление вьше 85 кБар и Т 7 использовать нецелесообразно, так как не на

блюдается значительного улучшения свойств образцов, а материальные затраты на аппараты высокого давления возрастают.

Способ осущестш1яют в течение 1-3 мин. Могут бьп ь использованы известные камеры высокого давления, на которых создают требуемые давления и температу}5ы, например типа циливдр- порюень, тороидо

Калибровку камер по давлению производят извест1 ым методом, используя penepiaie металлы: Bi 1-II - 25 кБар;

кБар, Bi V-VII - 77 кБар; п - 100 кБэр. Градуировку камер по например 150 мг, ниобия 105 мг и, на- пример, олова 45 мг. Зернистость по

кБар, Bi V-VII - 77 кБар; п - 100 кБэр. Градуировку камер по например 150 мг, ниобия 105 мг и, на- пример, олова 45 мг. Зернистость потемпературе .проводят по известной методике с использованием платина-плати- па (род1-1евых и хромель-алюминиевых термопар).

Реализация конкретных примеров осуществлена на камерах типа тороид.

Для приготовления шихты берут необходимое количество порошков алмаза и/или кубического нитрида бора.

кБар, Bi V-VII - 77 кБар; п - 100 кБэр. Градуировку камер по например 150 мг, ниобия 105 мг и, на- пример, олова 45 мг. Зернистость порошков можно варьировать от субмикроН- ных размеров до 100 мкм. Прессованием при давлении до 2 кБар получают

Изобретение относится к изготовлению сверхпроводяпр х материалов Целью изобретения является расплтре- ние технических возможностей за счет увеличения твердости и прочности на сжатие сверхпроводящего материала. Цель достигается тем, что в качестве исходных кo moнeнтoв берут алмаз и/или кубический нитрид бора, ниобий, олово, германий, алюминий в следу- кщем соотношении, мас.%: алмаз и/или кубшгеский нитрид бора 40-70, ниобий 30-50, олово, Германии, алюминий - остальное, на шихту воздействуют дав-

ходит образование материала, облада- .д прессовку диаметром 4,3 мм и высотой

гоцего сверхпроводимостью, высокой прочностью, твердостью и теплопроводностью.

Использование в качестве исходных компонентов алмаза или кубического нитрида бора в количестве менее 40 мас,% не позволяет обеспечить высокую прочность и твердость материала при наличии сверхпроводимости, использование их в количестве более 70 мае,% не позволяет получать стабильные сверхпроводящие образт1Ыс Введс(те в шихту менее 27 мас.% N1) не обрспечивает по- материала бе-; ост-тгочи 1го со

50

55

4,5 ммо В контейнер из литографического камня помещают нагреватель из графита МГ-ОСЧо Для изоляции образца от примесей в нагреватель помещают трубчатьп экран из танталовой фольги толщиной 0,15 ммо Прессовку из щихты помещают внутрь нагревателя с трубчатым экраном.о Если используют заготовку из элементов в виде пластины, например пластину германия, то ее помещают на торцовую поверхность прессовки ;. Используют также другие виды aaroTOHCiK, которые располагают в контакте с па{хтой, состояп ей пркимущестпрессовку диаметром 4,3 мм и высотой

4,5 ммо В контейнер из литографического камня помещают нагреватель из графита МГ-ОСЧо Для изоляции образца от примесей в нагреватель помещают трубчатьп экран из танталовой фольги толщиной 0,15 ммо Прессовку из щихты помещают внутрь нагревателя с трубчатым экраном.о Если используют заготовку из элементов в виде пластины, например пластину германия, то ее помещают на торцовую поверхность прессовки ;. Используют также другие виды aaroTOHCiK, которые располагают в контакте с па{хтой, состояп ей пркимущественно т этом случае из поррпгкоп алмаза и/или кубического нитрида бора и ниобия,

Предварительная обработка imixTbi в вакууме 1 -10 - - 1-10 мм рт.ат„ при температуре 200-400 С в течение 20-40 мин позволяет увеличить стабильность сверхпроводящих, CBOifCTB материала и повысить прочность образцов. Затем создают требуемое давление в камере, нагревают до заданной температуры и вьщерживают в течение 1-3 мнн Снижают температуру до комнатной со скоростью 100-300 градусов в секунду, затем снижают давление до атмосферного и извлекают образец

Примеры на составы исходных компонентов, режимы осуществления способа, а также характеристики полз,енных бразцов приведены в таблице.

Формула изобретения

ту, длнтную соединопие с ниобирм типа А15, о тли ч а ю щ и i l с я .тем, что, с целью р.чснпгрения трхтнгческих позмпжиостей за счет увечичсния твердости и прочности на сжатие, в шихту дополнительно пподпт порошок алмаза и/Н1ТИ кубического нитрида бора, а р качестве кo ffloнeнты, дакнцей соединение с ниобием типа Л15, используют одну кпи несколько кo moнcпт из ряда опово, германий, алюминий при следу- кяцем соотношении ингредиентов, мас.%; Алмаз и/или кубический бораАО-70

Ниобий27-50

Олово, германий, алюминийОстальное

Зо Способ по ппо 1 и 2, о т л п5 ч а ю щ и и с я тем, что шихту предварительно вакууьгируют при I-IO - 1«10 ммрто от, и температуре 200- в течение 20-АО мин.

5

0

й

й й

20

50

45,5 3,5 1,0

50 35 15

Цилиндр

П ОР О1ПКИ

Порошки, вакуумиро- вание при 1 рт, 6т„, ZOO C, 20 мин

Продолжение таблицы

90

1080

16,7

203

2100