Шихта для огнеупорного материала Советский патент 1984 года по МПК C04B35/581 

Изобретение относится к области обработки материалов высоким давлением, в частности к контейнерам для синтеза кубического нитрида бора и алмаза. При синтезе сверхтвердых материа лов в аппаратах высокого давления и температуры в качестве среды, передающей давление используются контейнеры, имеющие в центральной части полость для размещения реакционной смеси в нагревательных графитовых элементах 1 J. Материал контейнера должен обладать высокой термостойкостью и достаточно высоким электросопротивлением, хорошо деформироваться и пере давать давление, обладать достаточно высокой сцепляемостью с поверхность твердого сплава матрицы, иметь высо кий коэффициент внутреннего трения (0,3-0,6) и высокую прочность на сдвиг, а также химически не взаимодействовать при высоких давлениях и температурах с графитовым нагревательным элементом. Таким материалом для контейнеров удовлетворяющим некоторым указанным требованиям, является литографский камень, пирофиллит, тальк, которые, однако, обладают низкой термостойкостью - выгорают при синтезе сверхтвердых материалов в условиях высоких давлений и температур. Известен материал контейнера устройства высокого давления С23, включающий литографский камень, дис персный наполнитель (оксид железа) и полимерное связующее (поливинилов спирт или эфиры целлюлозы), взятые в следующем соотношении, мас.%: Дисперсный наполнитель 3-15 Полимерное связующее 0,3-10 Литографский камень Остальное Однако контейнеры, изготовленные из этой шихты, обладают недостаточно высокой термостойкостью. При температурах синтеза сверхтвердых материалов в условиях высоких давле НИИ происходит химическое взаимо. деПствие графитового нагревателя с материалом контейнера, что сильно изменяет температурное поле нагревателя. Известна также шихта для огнеупо ного материала, включающая нитрид алюминия (70 мас.%) и металлофосфат ное связующее (30 мас.% алюмофосфатного связующего) СЗ. Контейнеры, изготовленные из известной шихты, генерируют недостаточно высокие давления. Целью изобретения является изготовление Jcoнтeйнepoв устройств высокого давления, обеспечивающих увеличение рабочего давления. Поставленная цель достигается тем, что щихта для огнеупорного материала, включающая нитрид алюминия и металлофосфатное связующее, содержит указанные компоненты в следующем соотношении, мас.%: Нитрид алюминия 75-95 Металлофосфатное связующее5-25 Использование в качестве щихты для контейнеров устройств высокого давления нитрида алюминия и металлофосфатного связующего при указанных соотношениях позволяет достигать в реакционной камере более высоких рабочих давлений при одинаковом усилии пресса на операциях синтеза кубического нитрида бора и алмаза за счет лучщей сцепляемости материала контейнера с твердосплавным материаЛом аппаратов высокого давления. В результате сложного физикохимического взаимодействия нитрида алюминия с алюмофосфатньм связующим, в качестве которого может быть использовано алюмофосфатное, алюмохромфосфатное, цинкфосфатное, цинкалюмофосфатное, магнийфосфатное, кальцийфосфатное, кадмийфосфатное, образуются термостойкие, не взаимодействующие с графитом соединения. При содержании в щихте фосфатного связующего более 25% уменьшается термостойкость контейнеров и диапазон развиваемых в них давлений, а при содержании связующего мене 5% прочность контейнеров недостаточно высока. Технология приготовления контейнеров состоит в следующем. Берут мелкозернистый порошок нитида алюминия (ТУ 6-09-110-70) и тщательно перемешивают с фосфатным вязующим в требуемом соотношении. з смеси прессуют контейнеры заанной формы и размеров при давлеии 3-5 т/см . Полимеризацию осуществляют при 80-100 С в течение 3 ч. Температура

не должна превьшшть ЮС С, так как в противном случае искажается форма контейнеров.

Испытания контейнеров, полученных из шихты предложенного состава, проводились на операции синтеза монокристаллов и поликристаллов кубического нитрида бора для двух типов контейнеров с рабочим объемом 1,2 и 0,3 см на прессовой установке Д0137А усилием 500 т/см. Для синтеза монокристаллов использовали

1212514

смесь гексагонального нитрида бора с 15% диборида магния.

Градуировку контейнеров проводили по фазовым переходам, кбар: 5 ,5; Т1 36,7; PbSe 43; Ва 55; Bi,Y,.|v77; Sn 100; Fe 126. Температура внутри реакционной камеры определялась с помощью платино-платинородиевой термопары, а также по точкам 10 плавления родия, палладия, иридия, платины.

Результаты испытаний представлены в табл. 1.

Таблица 1

ПИХТА ДЛЯ ОГНЕУПОРНОГО МАТЕРИАЛА, включающая нитрид алюминия и металлофосфатное связующее, о тличающаяся тем, что, с целью изготовления контейнеров устройств высокого давления, обеспечивакнцих увеличение рабочего давления, она содержит указанные компоненты в следующем соотношении,мае.%: Нитрид алюминия 75-95 Металлофосфатное связующее5-25