Способ выделения бутилового эфира стеариновой кислоты Советский патент 1988 года по МПК C07C69/24 C07C67/08 

(21)40606A3/3I-04

(22)14.01.86

(46) 15.08.88. Бюл. № 30 (7-1) Научно-производственное объединение Пластмассы (72) С.Н.Ильичев, М.С.Граждан, Э.А.Головченко, Л.В.Катаева и И.Ф.Брюхин

(53)547.295.94 6.07(088.8)(56)Полянский Н.Г. Катализ ионита- ми. М., 1973, с. 95-96.

(54)СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БУТИЛОВОГО ЭФИРА СТЕАРИНОВОЙ КИСЛОТЫ

(57)Изобретение относится к эфирам карбоновых кислот, в частности к выделению бутилового эфира (БЭ) стеариновой кислоты, который используется в производстве магнитных лент для видеозаписи. Цель - повышение качества и степени извлечения целевого продукта. Выделение его ведут из смеси, полученной этерификацией н-бутилово- го спирта (БС) стеариновой кислотой в присутствии макропористого сульфо- катионита с последующей отгонкой избытка БС. После отгонки реакционную массу контактируют с макропористым анионитом (содержащим третичные или четвертичные аминогруппы), который предварительно обрабатывают БС, при массовом соотношении анионита и БЭ стеариновой кислоты (0,12-0,16):. Способ позволяет снизить кислотное число до 0,13-0,35 мг КОН/г, повысить степень.извлечения до 85-91% (против 0,45 мг КОН/Г и 63% соответственно в известном способе).

(С

(Л

О5 4

00

сл

Изобретение относится к сложным эфирам кислот, в частности к усовершенствованному способу получения бутилового эфира стеариновой кислоты, которьй находит применение в производстве магнитнь х лент для видеозаписи.

Целью изобретения является повышение качества целевого продукта и степени его извлечения за счет обработки реакционной смеси анионитом, содержащим третичные или четвертичные аминогруппы, которьй предварительно обрабатывают н бутиловым спир том, при массовом соотношении анио- ннтгэфир, равном (0,12-0,16):,

В предложенном способе используют анионит АВ-17-10П, содержащий четвертичные аминогруппы, AH-lS-lOn, содержащий третичные аминогруппы.

Пример 1, В реактор загружают 10 г катионита ., 110,4 г стеариновой кислоты и 116 мл н-бутилово го спирта. Реакционную массу кипятят при перемешивании в течение 5 ч, Вы- деляюа уюся воду отгоняют вместе с бутиловым спиртом в виде азеотропа в водоотделитель. Далее катионит отфильтровывают, а в оставшемся целе- вон продукте определяют кислотное число которое составляет мг КОН/г Затем полученный эфир подвергают контактированию с предварительно подготовленным анионитом АБ-17-10П в мае- совом соотношении анионит:бутилсте- арат 0,12:1 подготовка анионита: влажный анионит в гидроксильной форме дважды обрабатывают н-бут шовым спиртом в соотношении 1:5 по 1 ч при перемешивании. Для этого 20 г подготовленного анионита АВ-17-10П загружают в реактор, приливают 160 г бутилового эфира стеариновой кислоты и оставляют на ч при периодическом перемешивании, температура 25-30°С. По истечении этого времени бутилсте- арат сливают и определяют кислотное число , которое составляет 0,1 8 мг КОН Хаким образом, произошло снижение кислотного числа, т.е. получен бу- тилстеарат более высокого качества. Выход составляет 91%,, Анионит, ис- пользовантш в опыте, регенерируют. Для этого к отжатому аниониту (20 г) добавляют 100 г н-бутилового спирта и оставляют на 1 ч при периодическом перемешивании. Далее анионит отжимают и операцию регенерации повторяют. Отжатый аниоиит и элюат используют в следующих примерах,

Пример2, К120г бутилового эфира стеариновой кислоты, полученного по примеру 1, имеющего кислотно число 0,65 мг КОН/Г.на стадии отгонки избыточного н-бутилового спирта, добавляют к 20 г подготовленного, как описано в примере 1, анионита АВ-17-1ОП (соотношение анионит - бу- тилстеарат 0,16:1), После контактирования при 25-30°С в течение 1 ч при перемешивании определяют кислотное число, которое равно О,35 мг КОН/г Выход целевого продукта 87%.

Пример 3, В реактор загружают 1 О г катионита КУ-23, 110,4 г стеариновой кислоты и 116 мл н-бутилового спирта, полученного после ре гене- рации анионита по примеру 1, реакцию проводят как в примере 1, Кислотное число бут1-тстеарата после отгонки н- бутилового спирта составляет - Oj78 мг КОН/Г Далее в реактор загружают 160 г полученного бутилстеа- рата и контактируют его с 20 г подготовленного, как описано в примере 1, анионита .АЛ-18-10П в соотношении 1: iOjl2. При этом происходит снижение кислотного числа с 0/78 мг КОН/г до 0,13 мг кон/Го Выход составляет 90%, Анионит, использованный в опыте, регенерируют аналогично примеру 1, от жимают и используют в примере 4, а элюат используют в следующей стадии этерификации,

П р и м е р 4, Бутилстеарат, полученный по примеру 3, после отгонки н-бутилового спирта (кислотное число 0,78 мг кон/г) загружают в реактор в количестве 160 г и подвергают контактированию, как в примере 3, с 20 г анионита АН-18-10П, использованного в лримере 3 и регенерированного (соотношение бутилстеарата и анионита 1:0,12), При этом происходит снижение кислотного числа с 0,78 до 0,Л6 мг кон/Го Выход целевого продукта 89%,

Анионит отжимают, регенерируют, как в примере 1, и далее анионит и н бутиловый спирт после регенерации используют при следующих загрузках,

П р и м е р 5 (сравнение), К120г бутилового эфира стеариновой кислоты полученного по примеру 1, имеющего кислотное число 0,65 мг КОН/г после отгонки избыточного н-бутилового спита, добавляют к 20 г подготовленного, как описано в примере 1, анионита АН-251 (пиридиновая группа) соотношение анионита и бутилстеарата 0,16:1). После контактирования при 25-30°С в течение 1 ч при перемешивании определяют кислотное число полученного продукта, которое составляет

0,52 мг КОН/Г. Выход целевого продук-to повысить качество целевого продукта

та 85%.

П р и м е р 6 (сравнение без обработки). 20 г анионита АВ-17-10П в гидроксильной форме загружают в реакза счет снижения кислотного числа до О, 13-0,35 мг КОН/Г против.0,-45 мг КОН/ в известном способе , повысить степень извлечения до 85-91% (против

тор, прибавляют 160 г бутилового эфи-. . 63% в известном способе).

ра стеариновой кислоту, полученного по примеру 1 и . имеющего кислотное число 0,65 мг КОН/Г (соотношение 0,12 мае.ч. на 1 мае.ч. соответственно), и оставляют на I ч при периодическом перемешивании и температуре 25-30°С. По истечении времени бутил- стеарат сливают и определяют кислотное число. При этом получено кислотное число 0,6 мг КОН/г, т.е. снижение кислотного числа не произошло.

20

25

Формула изобретения

Способ выделения бутилового эфира стеариновой кислоты из смеси, полученной этерификацией н-бутилового спирта стеариновой кислотой в присут ствии макропористого сульфокатиони- та с последующей отгонкой избытка н- бутилового спирта, отличающийся тем, что, с целью повьше- ния качества и степени извлечения целевого продукта, после отгонки н- бутилового спирта реакционную массу контактируют с макропористым аниони- том, содержащим третичные или четвер тичные аминогруппы, который предварительно обрабатывают н-бутиловым спиртом, при массовом соотношении анионит:.бутиловый эфир стеариновой кислоты 0,12-0,16:1.

Пример (прототип). В реактор загружают 10 г катионита КУ-23, 110,4 г стеариновой кислоты и I16 мп н-бутилового спирта. Реакционную массу кипятят при перемешивании в течение 5 ч. Выделившуюся воду отгоняют вместе с бутиловым спиртом в виде азеотропа в водоотделитель. Далее ка- тионит отжимают и проводят перегонку

полученного эфира, имеющего кислотное число 0,65 мг КОН/Г, при остаточном вакууме 4 мм рт. ст.

Выход готового продукта составляет 63%. Качество готового продукта соответствует ТУ. Кислотное число 0,45 мг КОН/Г.

Предпагаемый способ позволяет

повысить качество целевого продукта

за счет снижения кислотного числа до О, 13-0,35 мг КОН/Г против.0,-45 мг КОН/г в известном способе , повысить степень извлечения до 85-91% (против

Формула изобретения

Способ выделения бутилового эфира стеариновой кислоты из смеси, полученной этерификацией н-бутилового спирта стеариновой кислотой в присутствии макропористого сульфокатиони- та с последующей отгонкой избытка н- бутилового спирта, отличающийся тем, что, с целью повьше- ния качества и степени извлечения целевого продукта, после отгонки н- бутилового спирта реакционную массу контактируют с макропористым аниони- том, содержащим третичные или четвертичные аминогруппы, который предварительно обрабатывают н-бутиловым спиртом, при массовом соотношении анионит:.бутиловый эфир стеариновой кислоты 0,12-0,16:1.