Способ получения целлюлозного полуфабриката Советский патент 1988 года по МПК D21C1/04 D21C3/02 

(21)4110654/ЗЫ2

(22)14.08.86

(46) 15,08.88. Бюл. № 30

(71)Ленинградская лесотехническая академия им. С.М.Кирова

(72)И.П.Дейнеко, А.Б.Никандров, Л.Г.Аким и С.М.Шевченко

(53) 676.1.022.1(088.6) (56) Лендьел П., Морван Ш. Химия и технология целлюлозного производства. М.: Лесная промьшшенность 1978, с. 59-166.

Патент США № 4475985, кл. D 21 С 1/04, 1983.

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО ПОЛУФАБРИКАТА:

(57) Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промьшшенности и позволяет снизить содержание остаточного лигнина в целом продукте. Цел- люлозосодержащее сырье перед варкой обрабатывают водным раствором диоксида хлора с концентрацией 0,44- 22,00 г/л при 20-65°С в течение 1- 74 ч. Раствор сливают, сырье промывают водой, а затем проводят щелоч- ,ную варку. 1 табл.

Од

ел

О)

1 14165 Изобретение относится к способам получения целлюлозных полуфабрикатов и может быть использовано на предприятиях целлюлозно-бумажной , промыпшенности при изготовлении полуфабрикатов для различных видов бу- маги и картона.

Целью изобретения является снижение содержания остаточного лигнина ю В целевом продукте.

Согласно предлагаемому способу перед щелочной варкой (сульфатной Натронной или Натронно-антрахинонной) предварительную обработку целлюлозо- 15

содержащего сырья проводят водным ра- твором диоксида хлора с концентрацией 0,44-22,00 г/л при 20-65°С в течении 1-74 ч.

Предаочтительна обработка при 20 С 20 санному в примере 1. Затем проводят

в течение 4 ч. Б этих условиях процесс не требует расхода тепла и включает использование дешевого реагента, которьй производится для иных целей практически на всех целлюлозно-бумаж- ных предприятиях. Диоксид хлора в мягких условиях селективно окисляет определенные функциональные группы лигнина и углеводов в древесине, что способствует ускоренной деструкции лигнина и одновременно стабилизации углеводов в ходе последующей щелочной варки,

Пример 1. 25 г абсолютно су

хой еловой щепы помещают в 125 мл белым сульфатным щелоком из расчета

17% активной щелочи () к абсолют : но сухой исходной щепе и сульфиднос ти 23% (сульфатная варка).

ного раствора диоксида хлора концентрации 5 г/л и выдерживают смесь 4 ч при 20°С в закрытом сосуде. Раствор сливают щепу промывают водой. Влажную щепу помещают в стальной автоклав , заливают водным раствором гидроксида натрия (из расчета 21% к абсолютно сухой исходной щепе при гидромодуле 1:4), производят подъем температуры в автоклаве до 170 С в течение 2,5 ч и ведут щелочную варку при 170°С в течение 1 ч. Сваренную целлюлозную массу промывают водой и высушивают при комнатной температуре на воздухе.

П р и м е р 2. Еловую щепу обрабатывают по режиму, описанному в при мере 1, но используют раствор диоксида хлора ч концентрацией 22 г/л.

П р и м е р 3. Еловую Щепу обрабатывают по режиму, описанному.в примере 1, но используют раствор диоксида хлора концентрацией 0,44 г/л.

6

Пример 4 (прототип). 425 г щепы помещают в 3120 мл водного раствора персульфата калия {13,4 г/л) и выдерживают 72 ч при 20°С. Раствор сливают, и щепу помещают в стальной автоклав, заливают водным раствором гидроксида натрия (из расчета 18% к абсолютно сухой древесине при гидромодуле 1:4), производят подъем температуры в автоклаве до 170 С в течение 70 мин и выдерживают автоклав при 170 С в течение 90 мин. Сваренную целлюлозу отделяют от непроварившегося остатка, промьгаают водой и высушивают при комнатной температуре.

П р и м.е р 5. Еловую щепу подвергают предварительной обработке раствором диоксида хлора по режиму, опи5

варку по режиму, описанному в примере 1, но используют дпя варки раствор гидроксида натрия из расчета 18% к абсолютно сзосой исходной щепе и добавляют в автоклав до варки 9,10-антрахинон из расчета 0,1% к абсолютно сухой исходной щепе Цнат- ронно-антрахинонная варка).

П р и м е р 6. Еловую щепу под- 0 вергают предварительной обработке раствором диоксида хлора по режиму, описанному в примере 1. Затем проводят варку по режиму, описанному в примере 1, но в автоклаве заливают

17% активной щелочи () к абсолют- : но сухой исходной щепе и сульфиднос- ти 23% (сульфатная варка).

П р и м е р 7 (прототип). Щепу 0 подвергают предварительной обработке раствором персульфата калия по режиму, оТгисанному в примере 4, но - щепу в автоклаве заливают белым щелоком из расчета 15% активной щелочи 5 (Wa20) к абсолютно сухой щепе и суль- фидности 20,6% (сульфатная варка).

Параллельно проводят в к аждом примере контрольные опыты без предварительной обработки.

В таблице приведены данные по выходу целлюлозы и содержанию лигнина в ней.

Как видно из приведенных в таблице данных, эффект от предварительной обработки древесины по предлагаемому способу заметно выше, чем в прототипе, несмотря на втрое меньший расход реагента. Так, в случае натронной варки в результате предвари0

5

3I

тельной обработки щепы дисксидом хлора содержание лигнина в полученной целлюлозе снижается по сравнению со щепой, сваренной без предварительной обработки, на 10,3% (с 10,8 до 0,5%) т.е. процесс существенно ускоряется. Одновременно происходит и стабилизация целлюлозы. Выход целлюлозы за вычетом лигнина после предварительной обработки составляет 49,3% (49,6- 49,6-0,005), тогда как без предварительной обработки целлюлоза получается с выходом 45,2% (50,7-50,7 0,108), т.е. увеличение выхода за счет стабилизации составляет 4,1%.

В результате предварительной обработки, рекомендованной в прототипе, содержание лигнина после натронной варки снижается по сравнению с варкой необработанной щепы лишь на 3,7% (с 17,6 до 13,9%). Стабилизации же целлюлозы в этих условиях вообще не происходит. Выход целлюлозы без лигнина в опыте с предварительной обработкой составил 44,4% (51,6Выход целлюлозы, % 48,449,6 , 50,651,650,959,242,8

(50,8)(50,7).(50,7)(54,8)(49,8)(53,3)(43,1)

Содержание лигнина, % 7,20,5 10,7 13,94,44,44,9

(9,5) (10,8) (10,8)(17,6)(5,0)(5,4)(5,6):

Примечание: В скобкахприйедены данные по контрольным опытам.

16576 4

51,613,9), а в опыте без предварительной обработки - 45,1% (54,8- 54,8fl7,6).

с Аналогичная картина получается и при анализе данных, полученных и при сульфатной варке щепы, прошедшей предварительную обработку по предлагаемому и известному способам. 10 Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно снизить содержание остаточного лигнина в целевом продукте.

15 Ф о р м у ла изобретения

Способ получения целлйлозного полуфабриката путем предварительной химической обработки целлюлозосодержа20 щего сырья и последующей щелочной варки, о т.л и ч а ю щ и и с я тем,что, с целью снижения содержания остаточного, лигнина в целевом продукте,, предварительную химическую обработку

25 проводят водным раствором диоксида хлора с концентрацией 0,44-22,0 г/л.