СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИЛ\ЕТИЛДИХЛОРСИЛАНА ОТ ПРИЛ1ЕСЕЙ Советский патент 1969 года по МПК C07F7/20 

Изобретение относится к области очистки мономеров, используемых для получения каучуков, от примесей, снижающих молекулярный вес Полимера.

Предложен способ очистки диметилхлорсилана от примесей этилдихлорсилана путем окисления последнего перманганатом калия в присутствии каталитических количеств смеси триэтиламина и однохлористой меди в количестве «е более 2;з/с, или платинохлористоводородной кислоты не более 0,44о/о, или перекисью бензоила при нагревании, желательно до 60-80 С. ОКислителем служит -пермаиганат калия - не более 2%.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, Об-ратным холодильничком и термометром, помещают 0,22 г однохлористой меди, приливают 0,6 мл триэтиламина и смесь перемешивают до Образования раствора, затем к смеси прибаВляют 0,6 г пермаНганата калия и 60,03 г диметилдихлорсилана с содержанием водорода, связанното с кремнием HSJ 0,0076; /о. Смесь нагревают 4 час при 60-70°С и нвпреpbiBHOiM перемешивании. После охлаждения отгоняют диметилдихлорсилаи из колбы с небольшим дефлегматором. Получают 51 г дихьетилдихлорсилана с содержанием , 0,0009%. Содержание Определяют кулонометрическим титрованием «а npji6ope БИ-1.

Пример 2. Загружают 0,22 г одиохлористой меди, 0,6 мл триэтиламина и перемешивают до образования раствора. Прибавляют 0,6 г перманганата калия и 60,08 г диметилдихлорсилана с содержанием lisi 0,0076%. Смесь нагревают б час при 63-67°С и интенсивно.м перемешивании. После охлаждения отгоняют диметилдихлорсилан из колбы с небольшим дефлегматором. Получают 51,21 г

ди.метилдихлорсилана с содержанием HS, 0,00040/0.

Пример 3. 60,14 г диметилдихлорсила«а с содержанием HSJ 0,0076% загружают в колбу, добавляют 0,6 г перманганата калия, однохлористой меди в количестве 0,22 г и 0,6 мл триэтиламина. Нагревают в течение 6 час при температуре без перемешивания. В результате отгонки после окисления получают 52,77 г диметилдихлорсилана с содерл-:а;нием

Hsi 0,0017%.

Пример 4. Загружают 60 г димет 1лдихлорсилана с содержанием 0,0081%. Добавляют 0,6 г однохЛОристой меди, 1,59 г перманганата калия и 1,5 мл триэтиламина. Пагревают 6 час без перемешивания при температуре 72°С. Охлаждают и перегоняют диметилдихлорсилан. Количество полученного диметилдихлорсилана составляет 46,3 г с П р и м е р 5. Загружают 60,03 г днметилДихлорсила.на с содержанием HSJ 0,0076Vo, ДОбавляют 0,6 г перманганата калия и 0,264 ли платинохлористоводородной кислоты. Нагревают при перемешивании в течеиие 6 час и температуре 70°С. После охлаждения отгоняют диметилдихлорсилан из колбы с небольшим дефлегматором. Получают 53,69 г диметилдихлорсилана с содержанием Tlsi 0,0045%. Пример 6. В колбу, снабженную обратным холодильником, к 55,29 г диметилдихлорсилапа с содержанием водорода, связанного с кремнием HSJ 0,0081%, добавляют 1,17 г перекиси бензоила. Нагревают в течение 12 час при температуре 70°С. В результате окисления и отгонки получают 51,07 г диметилдихлорсилана с содержанием 0,0022%. Предмет изобретения 1. Способ очистки диметилдихлорсилана от примесей этнлдихлорсилана, отличающийся тем, что, с целью упрош,ения способа, смесь органохлорсиланов подвергают окислению при нагревании с паследуюш,им выделением целевого продукта известными методами. 2.Сиособ :по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 60-80°С. 3.Способ по пл. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве окислителя используют перманганат калия в «оли-честве не более 2% или перекись бензоила. 4.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в случае применения перманганата калия процесс ведут в пр1 сутствии катализатора. 5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют смесь триэтиламина и однохлористой меди в количестве не более 2% пли платинохлорпстоводородную кислоту в количестве не более 0,44о/о