Способ получения сополимера винилхлорида с виниловым спиртом Советский патент 1988 года по МПК C08F214/06 C08F218/08 

р ф

QD

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения сополимера винилхлорида с виниловым спиртом, который может быть использован для клеевых, электроизоляционных и лакокрасочных композиций, в также в производстве магнитных лент

Цель изобретения - снижение условной вязкости сополимера и уменьшение степени дегидрохлорирования винилхло- ридных звеньев сополимера.

Пример 1 (сравнительньй по прототипу). В реактор, снабженньй перемешивающим устройством и обратным холодильником, вводят 100 г сополимера винилхлорида с винилацета- тоМ (состава 85 и 15% соответственно с содержанием влаги 15 мае,. %, успохлорита натрия (из рачета 1,1 мае,ч. на 1 мае.ч. сухого сополимера) и полученную смесь вьщерживают при перемешивании и используемой ранее температуре в течение 30 мин. После зтого реакционную массу охлаждают до 30°С, отделяют полученный сополимер винилхлорида с виниловым спиртом, промьгоают его обессоленной водой и сушат при . Полученный сополимер ВХ с ВС представляет собой порошок белого цвета с полной раство ркмостью и бесцветным раствором, условная вязкость 20%-ного раствора в ЮК 44 с, степень дегидрохлорирования звеньев ВХ 0%. Содержание хлора 52,,G мас,%, звеньев ВС - 5,9 мас.%, экстракция пленки, сшитой гексаметок

Изобретение относится к химии полимеров и позволяет получать сополимер винилхпорида с виниловым спиртом с условной вязкостью 20%-ного раствора 44-46 с со степенью дегидрохло- рирования винилхлоридных звеньев 0%, что достигается последовательной обработкой сополимера винилхлорида с винилацетатом с влажностью 20-40% 2,5-4,5%-ным раствором щелочи в метаноле и смесью 5-10%-ного раствора ги- похлорита натрия с эквимолярным количеством уксусной кислоты в течение 20-40 мин при.объемном соотношении сополимера к раствору гипохлорита натрия 1:0,9-1,5. 1 табл. : (Л

ловной вязкостью 45 с) и 300 г 1,2%- 20 симетилметамином, 3,4 мас.%.

кого метанольного раствора щелочи, затем к полученной суспензии прибавляют 10 г гексаметилентетрамина и 1 г гидрохинона и ведут процесс при 69-70 С в течение 1,5 ч Сополимер отделяют от маточника, промывают обессоленной водой и сушат при .

При этом получают 92 г омыленного сополимера, содержащего 7,45 мас.% звеньев винилового спирта. Условная вязкость 20%-ного раствора полученного продукта в метилэтилкетоне 64 с, степень дегидрохлорирования 2,6%. Сополимер представляет собой порошок оранжевого цвета.

Пример 2. В реактор, снабженньй перемешивающим устройством и обратным холодильником, помещают 125 г сополимера винилхлорида (ВХ) с винилацетатом (ВА), состава 85 и 15 мас.% соответственно, с влажностью 25 мас.% и условной вязкостью 20%-ного раствора в метилэтилкетоне (МЭК) 45 с. Туда же при перемешивании до- бавляют 344 г 3,5%-ного метанольного раствора едкого натра (из расчета 3,5 мае. ч. на 1 мае.ч. сухого сополимера) и проводят обработку сополимера при 66-70 С в течение 1,5 ч. Полученную реакционную массу нейтрализуют (до рН 7) добавлением концентрированной уксусной кислоты (можно применять любую другую кислоту, не вступающую во взаимодействие с полимером и метанолом). Затем к реакционной массе прибавляют 6,65 г концентрированной уксусной кислоты и 110 г 7,5%-ного водного раствора ги-5

Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 2, с тем отличием, что 100 г сополимера ВХ- с ВА , (условная вязкость 45 с) с влажностью

5 40 мас.% обрабатывают 4,5%-ным ме- танольным раствором едкого натра, взятым в количестве 210 г (3,5 мае,ч. на 1 мае.ч. сухого сополимера), при въш1еу казан ной температуре в течение

Q 3,5 ч. После нейтрализации реакционной массы к ней прибавляют 2,18 г концентрированной уксусной кислоты и 54 г 5,0%-ного водного раствора гидрохлорита натрия (0,9 мае.ч. на

1мае.ч. сухого сополимера), в присутствии которых массу выдерживают при и перемешивают в течение

20 мин. Полученный сополимер ВХ с ВС, представляет собой порошок белого цвета с полной растворимостью и бесцветным раствором, условная вязкость 20%-ного раствора в МЭК 44,5 с, степень дегидрохлорирования ВХ 0%, содержание хлора 52 мас.%, экстракция сшитой пленки 4,4 мас.%, содержание звеньев ВС 5,47 мас.%.

Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 2, с тем отличием, что 100 г сополимера ВХ с ВА (условная вязкость 45 с) с влажностью 20 мас.%- обрабатьшают 2,5%-ным мета- нольным раствором едкого натра, взятом в количестве 240 г (3,0 мае.ч. на 1 мае.ч. сухого сополимера), при вьш1еуказанной температуре в течение

2ч. После нейтрализации реакционной массы к ней прибавляют 9,66 г концентрированной уксусной кислоты и 1ЗД г 10,0%-ного водного раствора

0

5

0

5

гипохлорита натрия (1,5 мае.ч. на 1 мае.ч. сухого еополимера), в при- сутетвии которых маесу вьщерживают при и перемешивании в течение 40 мин. Полученный сополимер ВХ с ВС представляет собой порошок белого цвета с полной растворимостью и бес.- цветным раствором, условная вязкость 20%-ного раствора в МЭК 46 с, степень дегидрохлорирования звеньев ВХ 0%, содержание хлора 51,9 мас.%, звеньев ВС 5,6 мае.%, экстракция сшитой пленки 4,1 мас.%.

Пример 5-16. Вьтолняют ана- логично примеру 2.

В таблице приведены условия полу- при массовом соотношении раствора чения и свойства сополимера BX-Bt по 20 гипохлорита натрия к сухому сополи- примерам 1-16.меру, равном 0,9-1,5:1.

,

419991 ;4

Формула изобретения

Способ получения сополимера аинил- хлорида с виниловым спиртом путем щелочного гидролиза влажного сополимера винилхлорида с винилацетатом в среде метанола при нагревании, о т- личающийся тем, что, с целью снижения условной вязкости сопо Q лимера и уменьшения степени дегидрохлорирования и цветности сополимера, сополимер винилхлорида с винилацетатом с влажностью 20-40% последовательно обрабатывают 2,5-4,5%-ным-раство15 ром щелочи в метаноле и смесью 5 - 10%-ного водного раствора гипохлорита натрия с эквимолярным количеством уксусной кислоты в течение 20-40 мин