Водорастворимые катионактивные сополимеры акриламида в качестве флокулянтов при осветлении водных суспензий Советский патент 1988 года по МПК C08F120/60 C08F8/32 

Изобретение относится к новым хими- чески соединениям - полиэлектролитам обладающим с шокулирующей осадительной и ионообменной способностью.

Цель изобретения - получение бло- кулянтов с повЕзТшеиной эАфективнос- тью при флокуляции осадков водных суспензий (в частности модельных водных взвесей глинистох о типа без использования коат улянтов и при Ало- куляции осадков водных промстоков стекольного производства в присутствии пониженных количеств неорганического коагулянта).

П р и м е р 1. 1,0 г (0,017 моль) полиакриламида (ПРА) растворенного в 1000 мл воды, 0,53 г (0,017 моль формальдегида (водный 30-40%-ный раствор)5 1528 г (0,017 моль) диэтил амина. О,15 мл 50%-ньм раствора NaOH (0,002 моль) перемешивают при 50- 55 С в течение 4 ч, после чего раствор концентрируют до 1/4 объема методом ультрафильтрадии с использованием мембраны УПР с диаметром пор от 300 до 500 А. С целью удаления низкомолекулярных веществ сконцентрированный раствор трижды разбавляют пятикратным объемом нодц и снова концентрируют методом ультрафильтра- ции до 250-2,, концентрации.

Целевой продукт осаждают из раствора ацетоном, сушат в вакууме, растирают в порошок, экстрагируют ацетоном, этр.нолом, сушат в вакууме. Получают бесцветный порошок5 растворимый в воде - М-диэтилам1гнометил- полиакриламид. Выход: .1р93 г (82%), Температура размягчения 128-138 С. 51 дл/г (0,05 вода).

25

Найдено. %: N 17 „11 .

fe ffiONj

МоМ. 1,5-10 .

Вычислено на 100% конверсии, %: N 17,93.

Конверсия амндных групп ПАА составляет 95% „

Количественное определение анионных групп осуществляют титрованием на универсальном иономере ЭВ-74. Для титрования берут навески 0,147 и 0,151 Го Израсходовано на титрование НС1 0,,0327 и 0,0331 г соответственно. Вычислено ИС1 на 95% конверсии 0,0336 и 0,,0327 г.

Пример 2е 1,0 ) (0,017 моль) ПАА, растворенного в 1000 мл воды, 0553 г ( моль) бзормальдегида (водный 30-40%-Hbrii раствор) 3,1 г

(0,020 моль) тригидроксизтиламина, 0,15 мл 50%-ного раствора NaOH (0,002 моль) перемешивают при 50- 5 55°С в течение 4 ч. Затем раствор концентрируют по примеру 1. Целевой продукт осаждают из раствора ацетоном, сушат в вакууме, растирают в порошок, экстрагируют ацетоном, эта- 10 НОЛОМ, сушат в вакууме. Получают с желтоватым оттенком порошок, растворимый в воде - N-тригидроксиэтилами- нометилполиакриламид. Выход: 3,1 г (82%). Трач 132-145 С. п « Дл/г 15 (0,05 вода).

Найдено, %: М 10,87 . с,о Hj, М.М. 1,1-10

. Вычислено на 100% конверсии, %: N 12,00. .

20 Конверсия амидных групп ПАА составляет 91%.

Количественное определение анионных групп осуществляют титрованием 0,1 н НС1 на универсальном иономере ЭВ-74. Для титрования берут навески 0,148 и 0,155 г. Израсходование НС1 на титрование 0,0212 и 0,0221 г соответственно. Вычислено НС1 на 91% конверсии 0,0209 и 0,0219 г. 30 Пример 3. 1 г (О,017 моль) ПАА, растворенного в 1000 мл воды, 0,53 г (0,017 моль) формальдегида (водный 30-40%-ный раствор), 3,1 г (0,02 моль) раствора NaOH, 1,77 г 35 (0,017 моль) триэтиламина перемешивают при 50-55 0 в течение 4 ч. Далее раствор концентрируют по примеру 1. Целевой продукт осаждают из раствора ацетоном, сушат в вакууме, расти- 40 рают в порошок, экстрагируют ацетоном, сушат в вакууме. Получают бес- д цветный порошкообразньш продукт,

растворимый в воде - N-триэтиламино- метилполиакриламид. Выход: 2,34 г 45 (78%). Трозм 130-143°С.

7 при в 53 дл/г (0,05 вода).

Найдено, %: N 13,87. М.М. 1,3-10.

Вычислено на 100% конверсии,- %: N 15,12.

Конверсия амидных групп составляет 92%.

i

Количественное определение анион- 52 ных групп осуществляют титрованием 0,1 н НС1 на универсальном иономере ЭВ-74. Для титрования берут навески 0,149 и 0,162 г. Израсходовано НС.Т 0,0273 и 0,0292 г соответственно.

50

Вычисление HCl для титрования на 92% конверсии 0,0270 г и 0,0293 г.

Флокулирующая способность предлагаемых соединений исследована на каолиновой суспензии в -отсутствии неорганического коагулянта и на стоке, содержащем до 2500 мг/л взвешенных частиц, включающих смеси SiO, СаО, ,, TiOj , , МрО, С, окислов редкоземельных элементов.

Пример 4. Исследование фло- кулирующей эффективности.

4.1. Модельный сток, содержащий 500 мг/л каолиновой пудры (дистиллированная вода) объемом по 0,5 л помещают в 4 цилиндра на 0,5 л. Во все цилиндры, не прекращая перемешивания вводят флокулянты в дозах от 0,2 до 5 мг/л, перемешивание продолжают в течение 5 мин. Через 15 мин отстаивания оптическую плотность осветленных жидкостей отбирают стеклянной пипеткой, погружаемой на глубину

20 ганических коагулянтов, и соответственно уменьшению вероятности загрязнения окружающей среды. Формула изобретения Водорастворимые катионактивные

15 см. Оптическую плотность осветлен- 25.р олимеры акриламида общей формулы ных жидкостей определяют на ФЖК-60. . , .

с ф. № 4 520 нм на фоне дистиллированной водь1. Зависимость оптической плотности (степени осветл ения) от дозы флокулянта представлена в

30

Jra

табл.1.

4.2. Прометок технологической линии производства цветных кинескопов, содержащий 2500 мг/л взвешенных примесей помещают в цилиндры емкостью 0,5 л объемом по 0,5 л. Раствором СаХОН) рН стока доводят до 8,5. Через 20 мин во все цилиндры вводят

по 100 мг/л Al5(S04), 181UO. Не прекращая перемешивания, Р сток вводят флокулянты в дозах 1,П, 2,0, 3,0, 4,0 мг/л. Один цилиндр контрольный. Через 15 мин отстаивания пробы освет - ленной жидкости отбирают стеклянной пипеткой, погружаемой на глубину 15 см. Оптическую плотность определяют по методу, описанному в примере 4.1 Зависимость степени осветления от дозы флокулянта представлена в табл.2.

Применение предлагаемых флокулянтов на промьгашенньгх объектах при значительном возрастании качественных показателей очищаемых вод (мутности) одновременно приводит к двукратному снижению потребления неорганических коагулянтов, и соответственно уменьшению вероятности загрязнения окружающей среды. Формула изобретения Водорастворимые катионактивные

.р олимеры акриламида общей формулы . . , .

30

Jra

где R - -К(СгН5), ОН, -() ОН,

-N(C,,H5)

при молярном соотношении n:m 91-95:5-9, с мсл. м. (1,1-1 ,5) -10 в качестве флокулянтов при осветлении водных суспензий.

Изобретение относится к катионоактивным сополимерам акриламида фор мулы СНг-СНс о I HK-CHj-H п -СНг-снС-0 I ИН2 m где R - -N(qHy)5 ОН, -К() ОН, -N((;HJ),,, молярное соотношение n:m 91-95:5-9, мол.м. 1, ,5-Ю , которые могут быть использованы при флокуляции осадков водных взвесей глинистого ти- па без использования коагулянтов и при флокуляции осадков водных промстоков стекольного производства в присутствии пониженных количеств неорганического коагулянта. 2 табл. а С

Предлагаемый по примерам

2

Таблица 1

0,2 0,5 1,0 2,0

Известный

Полиакриламид

Продолжение табл.1

3,0 5,0

0,2 0,5 1,0 2,0 3,0 5,0

0,2 0,5 1,0 2,0 3,0 5,0

0,2 0,5 1,0 2,0 3,0

5,0 0,2

0,5 1,0 2,0 3,0 5,0

0,0040 7 0,0057 10

0,066

0,033

0,0022

0,0034

0,0034

0,0051

0,075

0,053

0,014

0,0028

0,0040

0,0051

0,098 .0,057 0,014 0,026 0,032

0,037 0,078

0,074 0,072 0,046 0,033 0,029

116 39 4 6 6 2

t32 94 25

5

7

9

172 101

24,0 47,0 57,10

66,0 137

130 126

81

58

50

Таблица2