Способ получения полимерного флокулянта Советский патент 1988 года по МПК C08F236/04 C02F1/56 C08F212/08 C08F222/06 C02F1/56 C02F101/00 C02F101/20 C02F101/32 C02F103/34 

Изобретение относится к способу получения полимерного флокулянта для очистки нефтепромысловых вод нефтяных месторождений .Пример 1, Сополимеризацию 2,6 моль пиперилена (ПП), 1,0 моль малеинового ангидрида (МА) и моль стирола (СТ) проводят в эапаенньгх ампулах.Ю

Реакционную смесь в ампуле замораживают в жидком азоте и подвергают вакуумированию до остаточного давления мм рт.ст. для удаления

растворенного в мономерах кислорода 15 всзхтуха. Операцию замора7кив, - ,:ia- кууг-гироваыие -- разморахчиваглие повторяют два-три раза. После чего ампулу отпаивают и сразу помещают в термостат. Температуру поддерживают 20 50tO,. Сополимеры выделяют путем осаждения из раствора ацетона в серный эфир. Соотношение раствора и осадителя 1:10 - 1:15, Продукты сополимеризации очищаютэкстракцией 25 толуолом в аппарате Сокслета для удаления непрореагировавшего МА и аддук- та Дильса-Альдера (продукта взаимодействия МА с Ш1). После очистки сополимеры подвергают осушке в ваку- ЗО уме (1 мм рт.ст,) при 45-50°С. В ИК-спектрах сополимеров присутствуют полосы поглощения, характерные для трех сомономеров: ПП - (735-740, см цис - С С-связь; 960 транс-С С-связь); бензольное кольцо (1500, 1610 ), NA - (1760, 1870 см- ).

Условия синтеза и свойства сополимеров приведены в табл. 1. Q

Для получения водорастворимых сопо- лимераналоггов полученный полимер подвергают аммонолизу. Аммонолиз проводят

в трехгорловой колбе5 снабженной мешалкой, обратным холодильником и трубкой j для барботирования газообразного аммиака. Газообразный аммиак получают путем кипячения и осушке не подвергают.

Полимер суспендируют в бензоле -. (30% сополимера и 70% бензола), через суспензию барботируют аммиак. Температуру реакции модификации поддерживают 50iO,5 С. Время реакции 2-5 ч. Модифицированные сополимеры отфильт- ровывают ацетоном и сущат до постоянной массы в вакууме при 50 с.

После аммонолиза в ИК-спектрах продуктов сохран шись полосы поглощения, характерные для ПП, СТ, отсутствовали полосы. поглощения, характер- ны.е для МА и появились полосы поглощения в области 1550 см (карбоксилат- анион СОО), : 1675 (вторая

амидная полоса - С ) 1705 (карN l

боксильная группа СООП). Наличие аммонийного азота определяют потенци- ометрическим титрованием водных растворов полимеров, 0,1 н.раствором НС1 в присутствии смешанного индикатора.

Примеры 2-5. Способ осуществляют аналогично примеру 1.

Продолжительность процесса, состав мономерной шихты и некоторые свойства полимеров приведены в табл. 1.

Флокулируюшяе свойства ПМАС определяют по известной методике, заключающейся в следующем: очищаемую воду наливают в стаканы емкостью 1л, раствор коагулянта (щелочного агента) вводят постепенно, добавляя в сточную воду небольшими порциями. К.аж,иый раз после зтого проверяют рН. Коагулянт добавляют до тех пор, пока рН раствора не станет равным 7,5 или 8,2. После достижения этого значения рН, не-соторое время наблюдают за изменеЛИЯМИ, происходящими в стакане. Если изменений нет, то при перемешивании со скоростью 60-70 с б/мин добавляют пипеткой флокулянт в количестве от 0,25 до 100 мг/Ло Перемешивают при этой скорости 2 мин, затем снижают скорость вращения мешалки до 30 об/мнн и перемешивают еще 5 мин. Мещалку выключают, лопасти мешалки поднимают из стаканов и наблюдают за хлопьеобразованием, записывая через какое время произошло практически осаждение осадка. Снимают показания мутномера (через 15, 30, 45, 60 мин). Из каждого стакана с определенной высоты столба жидкости отбирают поршневой пипеткой 25 мл исследуемой воды. Эту жидкость сливают в пронумерованные стаканчики.

В кюветы наливают исследуемую и дистиллированную воду, снимают показания мутномера.

Кроме того, контролируют концентрацию нефти и механических примесей.

Эффективность очистки определяют на нефтепромысловых водах, которые содержат, мг/л: нефтепродуктов до 1300; механических ггрпмесей до 500- 700; сульфида железа до 330,

Для использования этих вог в системе поддержания пллстового давления необходимо снивить содержание, мг/л: нефтепродуктов до 10-20; механических примесей и сульфида железа (в сумме) до 15-20.

Такое содержание указанных взвешенных частиц (нефтепродуктов, механических примесей и сульфида железа) соответствует степени осветления 98-99%.

Результаты опытов по оценке степени осветления с использованием известных флокулянтов и предлага- емых представлены в табл. 2. Оптимальный диапазон действия флокулян та рН 8,2-9,0. Формула изобретения

1. Способ получения полимерного флокулянта сополимеризацией монсмерной смеси, содержащей малеиновый ангидрид и стирол в ацетоне в присутствии радикального инициатора пр и 49,5-50, с последующей обработкой аммиаком, отличающий ся тем, что, с целью повьппения эффективности действия флокулянта при очистке сточных нефтепромысловых вод, в составе мономерной смеси дополнительно используют пиперилен при следующем молярном соотношении компонентов: пиперилен: малеиновый ангидрид: стирол от 1,2:1:0,1 до 2,6:1,5:1,5 соответственно.

о т л и ч а- качестве ра2. Способ по п. 1, ю щ и и с я тем, что в дикального инициатора используют дициклогексилпероксидикарбонат,

Изобретение относится к способу получения полимерного флокулякта, используемого для очистки нефтепромысловых вод нефтяных месторождений. Повышение эффективности действия флокулянта достигается сополимериза- цией пиперилена, малеинового ангидрида и стирола при их молярном соотношении от 1,2:1:0,1 до 2,6:1,5:1,5 соответственно. Процесс сополимера- зации осуществляют при 49,5-50,5 С в ацетоне, В качестве рад пкаЛьного инициатора при ееполимеризации используют дициклогексилпероксидикар § бонат. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. 4 СО 1чЭ О 05 -х|

2,6 1,0

1,5

3,5 80,1 5,2 А9,6 А5,2

2,6

4 (контрольный.) 1,0

1,51,04,076,416,0052,531,50,48

1,00,1S,5 59,536,457,85;80,61

г ,0- -4,545,,5458,46-0,38

Рас1воии- Нераство- Раствори- Нераство- Нораст- Раство- Нераст- мыймыймыймыйворимый р:1мый

, Т а б л и ц а 1

0,54

Продолжение таблч

4(КОНТРОЛЬНЫЙ)

5(кснт- рольн ый

; по из- ( Вестному: J способу)

i,1.

3

Концентрация дициклогексилпероксидикарбоната равна 0,5 мас.% на 100 мас.%

мономеров, Концентрация сомономеров в ацетоне равна 15 масД. Температура

сополимеризации 49,5-50,5 С. XX Температура разлояения продуктов С.

Продолжение табл.1

Таблица 2

м

1432067

12 Продолжение табл. 2