Способ определения пуццолановой активности силикатных материалов Советский патент 1988 года по МПК G01N33/38 

Изобретение относится к способам определения пуццолановой активности . силикатных материалов, имеющих важное значение в строительном производстве.

Известен способ, заключаюпщйся в наблюдении за кинетикой растворения навески испытуемого образца в смеси азотной и фтористоводородной кислот с последующим определением нерастворенноге осадка, С помощью термометра наблюдают за протеканием экзотермической реакции во времени, из отношения теплот растворения, вьщеленных в течение 5 и 60 мин, определяют исходную пуццолановую активность (Хозяйствен- ньй патент ГДР № 130282, G 01 N 33/38 1978).

Недостаток заключается в малой - специфичности, потому что по нему проявляются как активные все щсшочные вещества, реагирующие с избытком кислоты, например магнезит,кальцит и т.п.,. не содержащие окись кремния или окись алюминия.

На основании активности пуццолана нельзя непосредственно делать вывод о развитии и значениях проточностей подготовленного из него вяжущего материала, хотя на эти прочности ока- зывает значительное влияние содержание пуццолановоактивных. компонентов.

Цель изобретения - повьшение нАде- жности и снижение трудоемкости.

Достигается цела тем, что в раствор хлористоводородной или азотной кислот вводят навеску испытуемого териала в порошкообразной форме, за-; тем последовательно добавляют разбавленную фтористоводородную кислоту с концентрацией -1-12 моль/л и насыще- ный раствор нитрата или хлорида ка-: ЛИЯ, эндотермический эффект измеряют после каждой добавки реактивов, дополнительно строят калибровочные графики по экзотермическим эффектам, полученным обработкой навесок аморфного диоксида кремния теми же реактивами, пуццолановую активность определяют по соотношению величин экзоэффектов.

Кроме того, навеску испытуемого материала в порошкообразной форме вводят в смесь кислот, состоящую из сильной минеральной кислоты с концен-- трацией 0,1-10 моль/л и фтористоводо- родной кислоты с концентрацией 0,1- 10 моль/л, затем добавляют наоьщенный раствор нитрата калия или хлорида калия.

Q

Q 5

Q

,, с

5

0

5

На черт еже показана установка, с помощью которой осуществляют способ.

Установка содержит реакционный стакан пластмассы, вставленный в сосуд Дьюара 2, расположенньй в водяной бане 3. Реакционный стакан 1 заполнен раствором 4 и в него вставлена мешалка 5. В водяной бане размещена мерная колба 6 с раствором 7 разбавленной кислоты. Над сосудом Дьюара размещена крьш1ка 8 с изоляционным воздушным зазором 9. В крышу вставлен теплочувствительный элемент 10, например, термистор. Крьшпса выполнена с отверстием 11 для дозатора 12 твердых образцов 13. Дозатор °в нижней части закрыт водонепроницаемой крьшкой 14 и снабжена поршнем 1 5. Во второе отверстие 16 крьшпси 8 вса- влена пипетка 17 с выпускной трубкой 18. В водяной бане размещены резервные баллоны 19 и 20 с растворами реа- генто.в 21 и 22, Резервные баллоны снабжены трубками 23 и 24 для соединения с источником сжатого воздуха и трубками 25 и 26 для соединения с пипеткой 17. Пипетка 17 вьиолнена с отводом 27 для соединения с источником сжатого воздуха.

Способ осуществляют следующим образом.

В реакционный стакан 1 с помощью мерой колбы 6 отмеряют 100 мп раствора термостатированной разбавленной азотной кислоты с концентрацией 2 ыо-пь/л. Температуру водяной бани поддерживают постоянной, лучше . В дозатор отвешивают 1 г твердого образца, дозатор з 1крывают водонепроницаемой крьшпсой и вставляют в крьшзку реакционного сч пкана,Пипетку 1 7 наполняют разбавленной фтористоводородной кислотой посредством давления воздуха. Как только раствор кислоты дойдет до конца трубки 25 в пипетке 17, отключают избыточное давление и растор реагента вьш1е установленного объема перетекает самотёком из пипетки 17 в резервный боллон 19. Затем опускают крьш1ку и включают мешалку 5. К мостику Уитсона (не показан)подводят напряжение,например, 1В. Твердый образец 13 медленновы- тесняют в реакционньй стакан и записывают протекание во времени.

Вводят раствор разбавленной фтористоводородной кислоты в реационную смесь и снова записывают протекание реакции.; Затем наполняют пипетку 17

314239624

разбавленной азотной кислотой с кон- активной форме, которая не у шствует

центрацией 0,2 моль/л и термостатиру- ют примерно 1 мин. В реакционную смесь вводят 10 МП раствора калийной со- и. Вновь записывают данные.

Затем осуществляют калибрационное измерение при помощи по крайней мере двух навесок (0,3 и 0,8 г) чистого аморфного диоксида кремния. Эти навески обрабатьгоают так же, как 1 г твердого образца 13. При калибровке первым температурным импульсом пренебрегают, так как он указывает лишь

температуру смачивания. Второй темпе-15 Формула ратурный импульс пропорционален со-

держанию диоксида кремния, реагирую-: щего в кислой среде с разбавленной фтористоводородной кислотой в соответствии с уравнением

SiOi+6F -f4H (SiF)2-+2Hj O (А) Третий импульс является затем полностью специфичским для содержакия диок сида кремния, реагирующего в форме комплексного фторсиликатного иона с калийной солью с образованием осадка в соответствии с уравнением

(SiF4)2-+2K - ) (В)

Из определенных величин высот темв реакции (В).

Зареггстрированное протекание реакции (А) во времени слуткит для оценки исходной пуццолановой активности твердых образцов. Оценивают отношение величины экзотермичности реакции пс2ле 5 мин к общему реакционному : . JO импул ьсу в максимуме. Чем это отно- шени ближе к единице, тем вьппе ис. о- дная пуццолановая активность материала.

изобретения

1.Способ определения пуццолановой активности силикатных материалов, включающий растворение испытуемой на- 20 вески в кислотах и измерение зкзотер- мического эффекта, отличаю- .щ и и с я тем, что, с целью повьппения надежности и снижения трудоемкости., в раствор хлористоводородной 25 или азотной кислот вводят навеску j испытуемого материала в порошкообразной форме, зате последовательно добавляют разбавленную фтористоводородную кислоту с концентрацией 1-12

пературных импульсов реакции (А) и(В) зо моль/л и насыщенный раствор нитрата для навески аморфного диоксида крем- или хлорида калия, экзотермический

в реакции (В).

Зареггстрированное протекание реакции (А) во времени слуткит для оценки исходной пуццолановой активности твердых образцов. Оценивают отношение величины экзотермичности реакции пс2ле 5 мин к общему реакционному : . импул ьсу в максимуме. Чем это отно- шени ближе к единице, тем вьппе ис. о- дная пуццолановая активность материала.

изобретения

1.Способ определения пуццолановой активности силикатных материалов, включающий растворение испытуемой на- вески в кислотах и измерение зкзотер- мического эффекта, отличаю- .щ и и с я тем, что, с целью повьппения надежности и снижения трудоемкости., в раствор хлористоводородной или азотной кислот вводят навеску j испытуемого материала в порошкообразной форме, зате последовательно до бавляют разбавленную фтористоводородную кислоту с концентрацией 1-12

Изобретение относится к способам определения пуццолановой активности силикатных материалов. Цель изобретения - повышение надежности и снижение трудоемкости. В /реакционный раствор, образуемый сильной минеральной кислотой, вводят сначала навеску твердого образца в порошкообразной форме, затем разбавленную фтористоводородную кислоту и раствор калийной соли. После каждой добавки изменение температуры смеси, вызываемое каждой из трех протекйшх реакций. Калибровочные графики строят по экзотермическим эффектам, полученным обработкой навесок аморфного диоксида кремния теми же реактивами, 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

ния строят калибровочный график зависимости температурных импульсов от присутствующего количества диоксида кремния. При оценке результатов исследования пуццолановых материалов отсчитьшают по калибровочному графику количество активного диоксида кремния (в мг) в навеске образца.J г и переводят в проценты.

Вычисленное из реакции (В) содержание активного диоксида кремния каго ЛИЙНой солью сравнивают с величиной, определенной менее специфической реакции (А), Если эта реакция (А) дает -ДЛЯ диоксида кремния более высокие результаты, чем при определении сог- ласно реакции (В), то это относят к присутствующему диоксиду кремния в

5

0

5

эффект измеряют после каждой добавки реактивов, дополнительно строят калибровочные графики по экзотермическим эффектам, полученньш обработкой навесок аморфного диоксида кремния теми же оеактивами, а пуццолановую активность определяют по соотношению величин зкзоэффектов.

тг

26 2