Способ получения полупроницаемых мембран Советский патент 1982 года по МПК C08J5/22 

(5t) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОШПРОНИЦАЕМЫХ МЕМБРАН

1

Ипобретение относится к химической технологии, в частности к облас ти полумения полупроницаемых мембранна основе целлюлозы и ее производных для ультрафильтрации.

Известен способ получения полупро- s ницаемых мембран из водных растворов коантогенатов целлюлозы (целлофан) или ее медноаммиачных комплексов (купрофан), которые обладают низкой производительностью, что ограничивает, а. в ряде случаев исключает применение этих пленок в химической технологии 111.

Наиболее близким, к предлагаемому является способ получения полупроницаемых мембран, включающий формование 5 раствора целлюлозы в смеси диметил формамида и четырехокиси азота при соотноиении последних (5-10): 1 соответственно в осадительную ванну с последующей отмывкой полученной мембраны 23.

Однако использование данной мембраны таюхе ограничено из-за ее недостаточной производительности.

11ел1 ю изобретения является повышение производительности мембран.

Поставленная цель достигается тем. Что согласно способу получения полупроницаемых мембран, включающему формование раствора целлюлозы в смеси диметилформамида и четырехокиси азота при соотношении последних (5-1П):1 соответственно с прследующей отмывкой полученных мембран, формование проводят нанесением раствора на подложку, выдерживанием его 0,2-10 мин на воздухе с относительной влажностью и осаидением мембраны в водной осадительной ванне при 20-8П°С.

Способ осуществляется следующим образом.

f-7 ч. целлюлозы раст;воряют в ч. смеси диметилформамида и четырехокиси азота в соотношении (fi-IO): :1 при перемешивании. Полученный раствор фильтруют, деаэрируют и наносят в ви(1е жидкой пленки на вращаю39щийся барабан, пленку раствора целлю эы вндер : ивают 0,.-10 мин на воздухе с относительной влажностью ЗП-80% и осаждают в водную ванну с температурой 10-80°С. СЛормованную мембрану отмывают во дой до постоянного значения. рН промывочной ванны, .В качестве исходных реагентов для получения мембран можно использовать хлопковую,сульфатную, сульфитную, ги ролизоваиную и другие виды целлюлоз, диметилформамид марок ч, хч, чда, и технические, четырехокись азота, пред ста вляю1Ц Ю собой динамическую смесь четырех- и двуокиси азо та: 2NO,,Производительность мембран измеря ют по методике, описанной в ТУ 6-05-221-399-77. Пример 1; 7 4. сульфатной целлюлозы с СП-5бО последовательно залипают 77,5 ч. диметилформамида и 15,5 ч. четырехокиси азота и перемеш вают до получения прозрачного вязког раствора. Полученный раствор фильтру ют, деаэрируют и наносят в виде жидкой пленки на вращающийся барабан, жидкую пленку въщерживают на воздухе с относительной влажностью 30% в течение 10 мин и осаждают в воду с тем пературой 80° С. Производительность по воде полученной мембраны составляет л/ Пример 2,6ч. сульфатной целлюлозы с погружают в 94 ч, смеси ДНФ-Нг2 04 в отношении 6:1 и перемешивают до получения прозрачного вязкого раствора. Подготовка раствора к формованию и получение мембран осуществляются так че, как и в примере 1, за исключением того, что выдержка на воздухе составляет 5 мин при относительной влажности 5б%, а температура осадительной ванны - 20°С. Производительность мембраны составляет 36,1 , Пример 3,4ч, сульфатной целлюлозы с заливают 87 ч. ди метилЛормамида, а затем добавляют 9 ч, и перемешивают до получения прозрачного вязкого раствора, Подготовка раствора к Формованию и получение мебмраны осуществляются так :{е, .как и в примерах 1 и 2, за Jисключением тога, что-выдержка на 2 воздухе составляет 0,2 мин при отног сительной влажности 73, а температура осадительной ванны - 70°С, Производительность мембраны составляет 70,6 . Пример 4. Получение раствора целлюлозы, подготовка его к формованиюи получение мембраны соответствуют примеру 2, за исключением того, что предформование {выдержка, на воздухе) длится 3 мин при относительной влажности 80%, а температура осадительной ванны равна Ю-С, Производительность мембраны составляет 33,6 . Пример 5. 6.ч, сульфатной целлюлозы с диспергируют в 80 ч, диметилформамида и при перемешивании и охлаждении (5°CJ добавляют 14, ч. четырехокиси азота. Перемешивание продолжают до получения прозрачноо и вязкого раствора. Полученный растОР фильтруют, деаэрируют и наносят тонким слоем на стеклянную пластинку, которую сразу погружают в воду с температурой 20°С, Полученную мембрану отмывают водой до постоянного значения рН промывочной ванны,, Производительность мембраны равна 19,3 ,. Пример 6.. Получение раствора, подготовка его к формованию и получение мебмраны соответствуют примеру 2, за исключением того, что предформование осуществлялось при относительной влажности воздуха 20%. Производительность мембраны составляет 18,6 л/м .4. Полученные данные сведены:в табКак видно из таблицы, проведение стадии предформования в предлагаемом способу получения полупроницаемых мембран в течение 0,2-10 мин при относительной вла}:(ности воздуха 30-80% и .формование мембраны в осадительную ванну при температуре 10-80°С позволяют увеличить производительность мембран по сравнению с известным способом их получения в 1,7-4,3 раза. Полупроницаемые мембраны, полученные по предлагаемому способу, устойчивы к действию органических растворителей, сохраняют работоспособность в широких интервалах температуры и рН, подвергаются ртерилизации автоклавиропанием и „обладают повышенной про5 . 9680.6

изводительностью. Мембраны из регене- вания высокомолекулярных соединений рированной целлюлозы, полученные по коллоидов, биологически активных вепредлагаемому способу, могут найти ществ, очистки сточных вод и органйприменение для очистки и коицентриро- ческих растворителей.

Формула изобретения

Способ получения полупроницаемых мембран, включаодий формование раст- Зф вора целлюлозы в смеси диметилформамида и четырехокиси азота при соотношении последних (5-10 ):1 соответственно с последующей отмывкой полученных 11ембран, отличающийся з$ тем, что, с целью повышения производительности мембран,, формование проводят нанесением раствора на подложку, выдерживанием его 0,2-10 мин на воздухе с относительной влажностью 3080 и осаждением мембраны,в водной осадительной ванне при 20-80 0.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

|и ультрафильтрация. М., Химия, 197, с. 61.

2.Jotan Л.Н., Prud Honme R.E. Studies of PofymerceB u1ose Blends Praparated from solution, J. Лрр. PoFym. , Sci., 1978, Я2, 2533-25 2 (прототип)..