Способ количественного определения краун-эфиров Советский патент 1988 года по МПК G01N27/30 

Изобретение относится к аналитической -химии, в частности к способу количественного определения макроциклических полиэфиров (краун-эфиров) при их производстве и в технологических процессах.

Целью изобретения является повышение селективности и расширение области применения.

Способ осуществляют следуюш,им образом.

Навеску 0,02-0,04 ммоль анализируемого веш.ества, взвешенного с погрешностью ±0,01 мг, paqтвopяют в 15 мл хлороформа. В раствор погружают пару электродов (платиновый и натрий-селективный) и проводят потенциометрическое титрование 0,03-0,04 и. раствором роданида натрия в пропиленкарбонате или ацетонитриле до появления скачка потенциала на кривой титрования. Массовую долю краун-эфира вычисляют по формуле:

.X

Щ. 100%,

дг

где V - объем титранта, израсходованного на титрование анализируемого веш.ества, мл;

М - молекулярная масса анализируемо го веплества;

С - концентрация титранта, ммоль/мл, m - навеска, мг.

Повышение селективности и расширение области применения достигается тем, что в качестве титранта используют роданид натрия - соединение, которое селективно вступает в реакцию комплексообразования с макроциклом, а в кислотно-основное взаимодействие с производными- полиэтилен- гликоля и другими примесями не вступает. Титрование необходимо проводить в среде хлороформа, так как именно в хлороформе комплекс макроцикла с ионом натрия образуется быстро и является стабильным. Кроме того, исследуемые соединения хорошо растворимы в хлороформе. Использование других малополярных растворителей, например диоксана или толуола, не позволяет осуществить потенциометрическое титрование из-за низкой диэлектрической проницаемости, а в среде нитрометана или ацетона комплексообразование происходит медленно и при потенциометрическом титровании нельзя получить выраженные скачки потенциала. Раствор титранта - роданида натрия - необходимо приготавливать в ацетонитриле или пропиленкарбонате. В хлоро0

5

0

5

0

5

0

5

форме роданид натрия плохо растворим и, кроме того, из-за низкой температуры кипения хлороформа концентрация растворов быстро меняется. Ацетонитрил и пропилен- карбонат обладают хорошей растворяющей способностью в отношении роданида натрия, и концентрация приготовленного раствора стабильна. Кроме того, небольшие добавки этих растворителей (1-2 мл) к хлороформу не влияют на комплексообразование натрия с макроциклом.

В процессе титрования измерение изменений потенциала необходимо осуществить, с помощью натрий-селективного и платинового электродов. Натрий-ионоселективный электрод является индикаторным электродом, реагирующим на изменение концентрации ионов натрия в процессе титрования. В качестве электрода сравнения необходимо использовать платиновый электрод, потенциал которого в процессе титрования не меняется. Обычно используемые электроды сравнения, например каломельный и хлорсеребрянный, в данном титровании применять нельзя, так как электроды этого типа имеют солевой мостик, который сообщается с анализируемым раствором через стеклянный или керамический фильтр. Поэтому не исключена возможность попадания солевого раствора в анализируемый раствор, что может привести к побочной реакции иона металла с макроциклом и исказить результаты анализа.

Использование предлагае.мого способа позволяет по сравнению с известным повысить селективность за счет комплексообразования ионов натрия только с краун- эфирами. Одновременно расширяется область применения способа, так как число краун-эфиров, образующих комплексы с ионами натрия, значительно больше.

Формула изобретения

Способ количественного определения краун-эфиров путем потенциометрического титрования в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и расширения области применения, титрование проводят в среде хлороформа раствором роданида натрия в ацетонитриле или пропиленкарбонате, а измерение изменений потенциала осуществляют с помощью натрий-селективного и платинового электродов.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу количественного определения макроциклических полиэфиров (краун-эфиров) при их производстве и в технологических процессах. Цель - повышение селективности и расширение области применения для определения количественного содержания краун-эфиров в технологических смесях и полупродуктах их синтеза. Способ включает потенцио- метрическое титрование краун-эфиров в среде хлороформа раствором роданида натрия в ацетонитриле или пропиленкарбо- нате. Измерения изменений потенциала осу- ш.ествляют с помощью натрий-селективного и платинового электродов. Относительная ошибка определения ±1,0%, относительное стандартное отклонение 1.2%. i (I