Способ микроколичественного определения йодоформа Советский патент 1961 года по МПК G01N31/00 

Известные способы количественного определения галоидосодержащих органических соединений основаны на их разложении с образованием новых продуктов, определяемых весовым, объемным и иногда колориметрическим методами. При определении микроколичеств йодоформа, меченого 1, известные способы дают недостаточно точные данные при значительной длительности анализа и расходе больших количеств веществ. Описываемый способ позволяет устранить указанные недостатки и он основан на разложении йодоформа едким кали в изоамиловом спирте при температуре 125-130°, что является его отличительной особенностью.

Пример. В круглодонную колбу, содержащую 4-6 мг йодоформа, меченого 1, пипеткой Мора вносят 5 мл раствора едкого кали в изоамиловом спирте. Колбу нагревают при температуре 125-130° с обратным холодильником. По истечении 10 мин нагревания в колбу, через обратный холодильник, вносят 4 мл 5%-ного водного раствора едкого кали и продолжают нагревание до образования прозрачного слоя спирта (около 5 мин). Затем горелку отставляют и приливают 10 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы охлаждают, -переливают в делительную воронку, колбу споласкивают 5 мл воды и смывные воды сливают в ту же воронку. Жидкость в делительной воронке взбалтывают и, после отстаивания, водную фазу сливают в мерную колбу на 25 мл, доводя объем в колбе до метки дистиллированной водой. От полученного раствора пипеткой Мора отбирают в конические колбы точно по 5 мл, добавляют по капле 0,1% спиртового раствора фенолфталеина и по каплям концентрированную азотную кислоту до слабого подкисления раствора. Затем в каждую колбу приливают точно по 1 мл 0,02 н. раствора азотнокислого серебра, I мл изоамилового спирта и по 2-3 капли насыщенного раствора железоаммиачных квасцов. Избыток нит№ 142801

-- , чЧ«- . .-: -.

J .1

рата ce E lijI j tl VPOBiiiBaroT 0,02 н. раствором роданида аммония до появления.неисчезающрго бледно-оранжевого окрашивания. , едер-} М11 1(р4|Л1|1а в-%(Х) вычисляют по формуле:

%,(,)-5

: .-. 131 - эквивалент йодоформа;

V - объем 0,02 н. раствора роданида аммония, пошедшего на титрование холостого опыта, мл; Vi - объем 0,02 н. раствора роданида аммония, пошедшего на тигрование пробы, мл; А - навеска йодоформа, 5 - коэффициент (аликвотная часть); н. - нормальность раствора азотнокислого серебра. Предложенный метод анализа йодоформа, меченого , является быстрым и точным, позволяет использовать маленькую навеску радиоактивного веш,ества и поэтому может быть применен, главным образом, при установлении качества медицинского йодоформа (как радиоактивного, так и нерадиоактивного).

Предмет изобретения

Способ микроколичественного определения йодоформа, меченого , основанный на его разложении едким кали с последуюшим определением йодида по Фольгарду, отличаюшийся тем, что, с целью значительного увеличения скорости реакции дегалоидирования и повышения точности определений, реакцию дегалоидирования проводят в изоамиловом спирте при температуре 125-130°.