СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ О, О, О-ТРИМЕТИЛТИОФОСФАТА Советский патент 1965 года по МПК G01N30/94 

Способ количественного определения О, О, О-триметилтиофосфата (триэфира) в техническом О, О-диметилхлортиофОсфате (монохлориде) в литературе «е описан.

Предложенный способ заключается в том, что технический монохлорид подвергают взаимодействию с азотнокислым серебром. Триэфир при этом образует соединение

/Ag (СНзО), которое подвергают

ложению водным раствором аммиака; триэфир извлекают хлороформом и количество его вычисляют по сере, содержание которой определяют известным способом.

Пример. В делительную воронку (с притертой пробкой) емкостью 100 мл, содержащую 5 мл 0,5N раствора азотнокислого серебра, помещают навеску испытуемой пробы монохлорида в количестве 0,1 г и энергично встряхивают в течение 1 мин. Навеску берут по разности весов капельницы. Через 5 мин приливают 20 мл 25о/о-ного раствора аммиака и перемешивают. Затем приливают 5 мл хлороформа и энергично встряхивают в течение 1 мин. После расслоения жидкостей нижний слой хлороформа фильтруют через плотный фильтр диаметром 5 см в колбу Эрленмейера. Повторяют экстракцию еще три раза, прибавляя каждый раз по 3 мл хлороформа.

Необходимо следить, чтобы на фильтр не попал водный слой. В профильтрованный хлороформ добавляют 75 мл ледяной уксусной кислоты, 10 мл концентрированной соляной кислоты и титруют 0,1 N раствором бромид-бромата до устойчивой желтой окраски.

В колбу приливают 150 мл дистиллированной воды, 5 мл lOo/0-ного раствора йодистого калия и выделившийся йод титруют О,IN раствором тиосульфата натрия. Содержание триэфира рассчитывают по формуле;

,.,, . (afti-i-ft.) 0,00195 100

п(% триэфира)

с

где а-количество мл О,IN раствора бромидбромата, пошедшее на титрование пробы;

b-количество мл О,IN раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование избытка бромид-бромата (йода);

1- поправка к 01N раствору бромид-бромата;

k -поправка к О,IN раствору тиосульфата натрия; 3 Предмет изобретения Способ количественного определения О, О, О-триметилтиофосфата (триэфира) в техническом О, О-диметилхлортиофосфате (моно- 5 хлориде), отличающийся тем, что технический 4 монохлорид подвергают взаимодействию с азотнокислым серебром с последующей обработкой реакционной массы водным раствором аммиака и хлороформом, количество полученного при этом триэфира вычисляют по сере, которую определяют известным способом.