Способ получения 2-окси-4-(метилтио)-масляной кислоты Советский патент 1988 года по МПК C07C149/20 

4 Ю

00

оэ

Изобретение касается сероор- ганических веществ, в частности способа получения 2-ОКСИ-4-(метилтио)- -масляной кислоты, которая может бьггь использована как добавка к кормам в сельском хозяйстве. Цель изобретения - повышение качества целевого продукта. Процесс ведут а) гидролизом 2-окси-4-(метилтио)-бутиро- нитрила 50-70%-ной HjS04 при 25-65t;; б) обработкой полученного2-окси- ; -4-(метилтио)-бутирамида 30-50%-ной Нг80/ при 89-120 С; в) зкстракцией с несмешивающимся с водой органическим растворителем (метилпропилке- тон, 2-пентанол, н-бутилацетат и дрО; г) реэкстракцией целевого продукта в присутствии НгО, взятой в количе- стве 5-12,2 мас.% в пересчете на экстракт. Способ позволяет получать композиции с отношением мономера и олигомера 2,8; цветом (индекс Гарднера) L. 10, ВЯЗКОСТЬЮ 90 сСт (против 3,38; 18; 109). 7 табл. О)

см

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-ОКСИ-4-(метилтис)-масляной кислоты (НМВА), которая может быть использована как добавка к корму, в частности, для домашней птицы.

Целью изобретения является повышение качества целевого продукта, т.е. имеющего более светлый цвет, меньшую вязкость и лучшую теплостойкость, что достигается гидролизом 2-окси-4(метилтио)-бутиронитрила (HMBN) сначала 50-70%-ной серной кислотой при 25-65°С с последующей обработкой полученного при этом 2-олси-4-(метилтио)-бутирамида 30 - серной кислотой при 89-120°С экстракцией с несмешивающимся с водой органическим растворителем и реэкстракцией целевого продукта в присутствии воды в количестве 5 - 12,2 мас.% в пересчете на экстракт.

Пример 1. HMBN (132,10 г, 95%-ной чистоты после газовой хроматографии) , полученный из метилмер- каптана, акролеина и цианистого водорода, добавляют к 50%-jioMy ио весу водному раствору серной кислоты (196,14 г) при 50°С в течение -30 мин в колбу с рубашкой, снабженной мешалкой, емкостью 1000 мл. Полученную смесь выдерживают еще 30 мин при . Промежуточный гидролизат быстро нагревают до 90 С (в течение 20 мин) и подвергают опять реакции в течение 100 мин при , Через 13 мин при происходит разделени фаз, где органический слой, содержащий НМБА, выделяется в виде соли. По завершении реак1щи гидролиза, добавляют 28%-ный по весу аммиачный раствор (58,97 г) к гидролизату при 80 С в течение 20 мин. После добавки немного более чем половины аммиачного раствора из водной фазы осаждаются мелкие кристаллы. В конце добавки аммиггка при значении рН 1,76 из-за сильной кристаллизации было очень трудно перемешивать смесь.

Для вьзделения НМВА из побочных продуктов, содержащихся в нейтрализованном гидролизате, применяют три способа.

В первом из этих способов нейтрализованный гидролизат (50 мп,.63 г) смешивают с метилпропилкетоном (50 мл) и водой (10 мл) для экстрагирования НМВА из водной в органическую кетоновую фазу. Кристаллы сульфата аммония-остаются в водном слое. Обе фазы подвергаются анализу, результаты : которого приведены в табл.1.

Таблица 1

Растворитель упаривают из органической фазы под вакуумом при 70 С в течение 60 мин, затем давление пара снижается до 16 мм рт.ст. абс. Продукт анализируют, он.содержит 75,5 вес.% мономера НМВА, 22,8 вес.% олигонеров НМВА и 0,65 вес.% воды. 88%-ный по весу раствор НМВА в воде имеет цвет, который на шкале Гарднера показавает значение 5.

Согласно второму способу получения нейтрализованный гидролизат (50 мл) смешивают с метилпропилкетоном (50 мл) с целью экстракции НМВА. После смешения гидролизата и растворителя разделение фаз становится трудным из-за высокого содержания твердых веществ. По завершении разделения после отстаивания в течение ночи органическую и водную фазы подвергают анализу, результаты которого приведены в табл.2.

Таблица 2

Растворитель упаривают из органического слоя под вакуумом при в течение 60 мии, причем понижается давление пара до 16 мм рт.ст., про- дукт НМВА на дне анализируют, он содержит 74,9 вес.% мономера НМВА, 23 ,7 вес. % олигомеров НМВА и 0,60 вес. воды. Значение цвета 88%-ного раствора продукта НМВА в воде на шкапе Гарднера составляет от 4 до 5.

В третьем способе разделения нейтрализованный гидролизат дистиллируют от летучих под вакуумом при в течение 60 мин, причем давление па ра снижается до 15 мм рт.ст. абс. Б перегонном сосуде образуется очень густой шлам. Отфильтровав твердые вещества, фильтрат анализируют. Он содержит 75,2 вес.% мономера НМБА, 20,2 вес.% олигомеров Н№А и 3,28 вес. воды. Значение цвета 88%-ного по весу раствора продукта НМВА в воде на шкале Гарднера составляет от 4 до 5.

Пример 2. HMBN (200), полученный по способу примера 1, медленно добавляют к 50%-ному по весу раствору серной кислоты (299 г) при 50°С в течение 30 мин в кол.бу с рубашкой емкостью 1000 мл. Полученную смесь выдерживают еще в течение 30мин. Полученный промежуточный гидролизат быстро нагревают до 90°С (в течение 20 мин) и выдерживают еще в течение 100 мин. После 60 мин при 90°С гидролизат приобретает коричневатый цвет. Конечный гидролизат состоит из двух фаз.

Не подвергая гидролизат нейтра- лизации, его смешивают с одинаковым количеством метилпропилкетона и после разделения фаз растворитель отгоняют в вакууме от экстракта при 70 в течение 120 мин. Полученный про- дукт содержит 63,6 вес.% мономера НМБА, 35,2 вес.% олигомеров НМВА, 0,11 вес.% HMBN, 0,61 вес.% промежуточного амида, 2,11 вес.% воды и 0,27 вес.% сульфатных ионов. Цвет 88%-ного водного раствора продукта на шкале Гарднера имеет значение от 5 до 6.

Пример 3. HMBN (656 г), полученный по способу примера 1, при перемешивании медленно добавляют к 50%-ному водному раствору серно й кислоты (981 г) при в течение 60 мин, в реактор вместимостью 2л,

0 5

0 5

о 5 Q

5

снабженный пропеллерной мешалкой. Полученный раствор вьщерживают еще в течение 30 мин, затем температуру реакции повышают до 90°С в течение 26-30 мин и вьщерживают при 90°С в течение 120 мин. По окончании реакции порцию гидролизата (1604,4 г) смешивают с метилпропилкетоном (1283,5 г) при 50-60°С в разделительном сосуде емкостью 5 л в течение ок. 10 мин, чтобы экстр агиро- вать продукт НМВА из гидролизата. Затем водную фазу удаляют из сосуда и слой экстракта (2073,2 г) промывают 1водой (207j5 г) при 50 С. Водный слой (48,8 г; 6,0% НМВА) выпивают из сосуда.

Раствор упаривают из экстракта под вакуумом при , продолжая перегонку, пока давление пара не снизилось до 30 мм рт.ст. Затем к остатку под поверхностью добавляют воду (20 мл) и температуру в перегонном сосуде повышают до 70 С, чтобы отгонять остаточный растворитель с водяным паром. Когда давление пара снижается до 20 мм рт.ст.абс при 70°С дистилляция с водяным паром закончена. Чистый продукт, оставшийся в перегонном сосуде, после дистилляции с водяным паром подвергают анализу. Он содержит 74,0 вес.% мономера НМВА, 24,4 вес.% олигомеров НМЗА, 1,8. вес.% воды и 0,45 вес.% сульфатных ионов. Этот продукт разбавляют водой, получая . 88%-ный по весу продукт НМВА, цвет которого на шкале Гарднера имеет значения от 5 до 6.

П р -и м е р 4. HMBN (263,16 г), , полученный способом примера 1, мед- ленно добавляют к 65%-ному по весу раствору серной кислоты (301,45 г) при 50°С в течение 60 мин в колбу с рубашкой емкостью 1000 мл, снабженную мешалкой. Полученную смесь выдерживают в течение 30 мин при 50°С. Затем к промежуточному гидро- лизату добавляют воду (1в8,91 г), чтобы снизить концентрацию гидролиз ующей кислоты до 40% по массе на основе отсутствия нитрила. Температуру содержимого реактора затем повьш ают с 50 до 90°С (в течение 25 мин) и вЬщерживают при в те- чение 115 мин.

514

На первой стадии гидролиза (т.е. во время реакции) в 65%-ном растворе серной кислоты (начальная концентрация при 50 С) вязкость реакционной смеси CRTibHO повышается и реакционная система начинает образовать две отдельные фазы, одна из них содержит промежуточный 2-окси- -4-метилтиобутирамид, а другая - только что добавленный к смеси HMBN.

Во время второй фазы гидролиза, т.е. в ходе превращения промежуточного амида в кислотный продукт при температуре 90°С, сохраняется одна фаза без всякого разделения фаз. По окончании гидролиза гидролизат подвергают анализу, он содержит 35,21 вес.% мономера НМВА,0,31 вес.% димера НМВА, 0,01 вес.% HMBN и 0,01 вес.% промежуточного амида.

Другую порцию гидролизата НМВА данного примера подвергают экстракции, применяя различные растворители

В каждом примере 100 вес.ч. гид- ролизата смешивают с 60 вес.ч. растворителя в разделительном сосуде. После перемешивания и разделения фаз 100 вес.ч. органического слоя промывают 12у5 вес.ч. воды и водный рафинат (100 вес.ч,),, промывают 60 вес.ч. растворителя. Все экстракции проводят при комнатной температуре, т.е. при 25° С.Для каждого-растворителя определяют коэффициенты распределения при равновесии мезвду РР- ганической и водной фазами. )фи- циент распределения определяют по концентрации НМВА в органической фазе в соотношении к концентрации НМВА в водной фазе.. Результаты экстракций с различньми растворителями в данном примере приведены в табл.3.

ТаблицаЗ

Метилэтилкетон (79,) 5,4 14,6

Метил-н-пропилкетон

(102 С)4,36,2

Продолжение табл.3

2-Пентанол (118,9 с) 5,2 15,3

н-Амиловый спирт (137, 5 С)

н-Бутиральдегид (75,7 С) 1,4 Этилацетат (7 7,1°С)

н-Бутилацетат (126,5°С) 1,9 н-Пропилацетат (101,6°С) изо-Пропилацетат (90°С)

Диэтиловый эфир

(34,,6

Диизопропиловый эфир

(68 ,1

Хлористый метилен

,5

2,1

Пример 5. Получают НМВА по следующей схеме. В этой системе гидролизат НМВА получают в периодической системе реакции, состоящей из одиночного реактора, снабженного мешалкой, однако на двух стадиях реакции. На первой стадии HMBN медленно добавляют к серной кислоте, причем получают промежуточный гидролизат, содержащий

2-окси-4-метилтиобутирамид. Промежу- точньй гидролизат разбавляют водой и температуру повышают, чтобы превратить промежуточный амид в НМВЛ. Окончательный гидролизат подают в промежуточный сосуд. Оттуда его непрерывно подают приблизительно в середину экстракционной колонны Карра с сит- чатыми тарелками, в которую растворитель подают возле дна, а промывную воду возле верха. Верхний погон экстракта предварительно нагревают в теплообменнике и подают в колонну для дистилляции с водяным паром. На ни- зу колонны находится жидкий продукт, содержащий НМВА и воду. Пары из верхней части колонны конденсируются в конденсаторе и направляются в сепаратор, из которого растворитель ре- циркулируется в нижнюю часть экстракционной колонны, а вода рециркулиру- ется в верхнюю часть экстракционной колонны для промывки.

Выходящий из низа экстракционной колонны рафинат подвергают дистилляции с водяным паром в колонне, чтобы вьщелить остаточный растворитель из паров в верхней части колонны, которые также направляются к конденсатору, где они конденсируются и подаются в сепаратор. На дне колонны находятся водные отходы, которые удаляются.

В типичном периодическом гидролизе данного примера 65,1 мас.% серной кислоты (142,3 кг) подают в реактор на стадии 1 и в реактор медленно добавляют HMBN (120,1 кг) в течение 61 мин при температуре от 50 до 54 С На стадии 1А промежуточньй гдироли- , зат разбавляют до концентрации кислоты 40,1% (на основе отсутствия нитрила) , добавляя воду и нагревая до в течение 30 мин. Затем гидролизат еще выдерживают при 90°С в течение 75 мин. Затем удаляют лету-г чие компоненты, постепенно снижая давление примерно до 110 мм рт.ст. абс. в течение ок. 45 мин, снижая температуру примерно до . Приблизительно 11 кг вещества улетучиваются. Затем гидролизат вливают в промежуточный сосуд.

Конечный гидролизат из промежуточного сосуда непрерывно подают в колонну в количестве 181 г/мин и метилизобутилкетоновый растворитель (MIBK) подают в нижнюю часть экстрак0

5

0

5

0

5

0

5

0

ционной колонны в количестве 100 г/мин. Промывную воду вводят в верхнюю часть колонны. В колонне проводят непрерывную противоточную экстракцию примерно при при возвратно-поступательном движении тарелок с 140-228 ударами в минуту, получая экстракт, который удаляют из верха колонны, и водный рафинат, который удаляют из низа колонны. Предварительно нагретый в теплообменнике экстракт подают в колонну для перегонки с водяным паром, где дистиллируют растворитель при давлении мм рт.ст. в верху, при 82 С в верхней части колонны и в нижней части колонны, получая низовой продукт в количестве 78 г/мин, который состоит из водного раствора НМВА. Пары из верхней части, содержащие 100 г/мин MIBK и 50 г/мин воды, конденсируются в конденсаторе и поступают в сепаратор.

Рафинат из низа колонны подвергают перегонке с водяным паром в колонне при давлении в верхней части Ko-f лонны 760 мм рт.ст., температуре верха 97°С и температуре в сосуде , получая пар в верхней части, содержащий 0,9 г/мин MIBK и 5 г/мин воды, которые смешивают с парами из верхней части колонны, конденсируют в конденсаторе и направляют в сепаратор. При дистилляции рафината в колонне в нижней части колонны получают продукт 144 г/мин, который направляют ..к отходам.

Экстракционная колонна представляет собой колонну Карра с ситчатой тарелкой диаметром 2,54 см и высотой 2,1 м.

После достижения стабилизированного состояния гидролизат, поступающий из сосуда, и водный продукт из низа перегонной колонны периодически отбирают для анализа. Результаты анализов приведены в табл.4.

Таблица 4

55

Мономер ПМВА 33,9-35,1 72,8-80,2 По казатель ОлигомерыНМВА 4,,2 ,9lO

Цвет (по Гарднеру)

3,5-5,5

Пример 6. Гидролизат получают по способу примера 5. В экстракци онную колонну Карра подают гидролиг- зат в количестве 204 г/мин. Колонна работает при бО С, вводят растворитель MIBK в количестве 112 г/мин и промывную воду в количестве 23 г/мин, ситчатая тарелка сотрясается с 170 ударами в минуту, получают экстракт, который предварительно нагревают до 99,5°С при абсолютном давлении 451 мм рт.ст. и направляют р перегонную колонну для экстракта. В верхней части колонны давление составля- ет 451 мм рт.ст. и температура 99,5°С в сосуде - температура 102°С, в нижней части колонны получают концентрированный водный продукт НМВА в количестве 94,0 г/мин. В верхней части перегонной колоны для экстракта образуются пары в количестве 112 г/ми MIBK и 42,5 г/мин воды. Эти пары смешивают с верхними парами от перегонки рафината, конденсируют и по- дают в сепаратор. Рафинат, образующийся на дне экстракционной колонны подают в колонну для перегонки рафината, удаляя растворитель перегонкой при давлении 451 мм рт.ст. и тем пературе в верхней части колонны и 94°С в нижней части, колонны. В верхней части колонны образуются пары в количестве 0,7 г/мин MIBK и 12,5 г/мин воды. Эти пары смешивают-, с верхними парами от перегонной колонны для экстракта, конденсируют и подают в сепаратор. На дне перегонной колонны рафината образуются водные отходы в количестве-129,0 г/мин, которые удаляют.

После дос гижения стабилизированного состояния в данном примере периодически отбирают пробы продукта

и анализируют. В табл,5 приведены результаты этих анализов.

Т а б л и ц а 5

НМВА 41,,687,,9

Вода 25,,611,8-12,2

Сульфатный ион 27,,90,,62

Мономер НИВА -74,9-75,4

ОлигомерыНМВА -13,,0

Цвет -(по Гарднеру)- 3

5

0 Q 5

0

5

Пример 7. 63,1 вес.% раствора серной кислоты (1555 г, содержащий 980 г, т.е. 10 моль серной кислоты) подают в реактор, снабженный мешалкой емкостью 5л. В течение часа HMBN (1310 г; 10 моль) добавляют к серной кислоте в реакторе при 50°С, в то время как реактор охлаждают ледяной ванной. По завершении добавки нитрила полученную смесь выдерживают при 50°С в течение получаса, затем добавляют воду (900 г) и полученную разбавленную смесь (40%- ная по массе серная кислота на основе отсутствия нитрила) нагревают до 90°С в течение часа и еще час выдерживают с целью превращения амида в кислотный продукт.

Конечный гидролизат упаривают под вакуумом при 70-90 0, пока не будет достигнуто конечное давление 100 мм рт.ст., причем было удалено 37 г летучих. Во время отгона летучих из гид- ролизата осадилось небольшое количество твердых веществ, добавляют 2,2 г воды, чтобы растворить твердые вещества.

Выделяют НМВА из порции гидроли- зата, работая с про ивоточной экс- тракционной системой на четырех ступенях. Согласно этому примеру гидролизат (200 г) и MIBK (40 г) смешивают на первой ступени, получая экстракт и рафинат. Порцию (100 г) рафи- ната подают совместно с MIBK (20 г) на вторую ступень. Посл-е вьщеления экстракта на второй стадии 85 г ра- фината второй ступени направляют на третью ступень, где перемешивают с дополнительной порцией MIBK (17 г). После вьделения экстракта на третьей .стадии 70 г рафината третьей стадии смешивают с MIBK (Н г) на четвертой ступени. Все экстракции проводят )при комнатной температуре. После разделения фаз на каждой ступени экстракции фазы экстракта и рафината анализируют относительно НМВА, результаты приведены в табл.6.

Таблица 6

Пример 8. HMBN (107,6 кг) добавляют к 64,9%-ному по весу раствору серной кислоты (123,9 кг) в эмалированный реактор вместимостью 38 л, снабженный внешним теплообменником, циркуляционным насосом и трубопроводами для циркуляции и охлаждения содержимого реактора. Нитрил добавляют в течение 59 мин. В течение первых девяти минут смесь нагре- вается с 30 до 60 С и в течение последних 50 мин температура поддерживается при 60°С. После завершения добавки нитрила смесь перемешивают еще 15 мин при 60°С, получая промежуточный гидролизат. Затем к реакционной смеси, содержащей 40%-ной по весу серной кислоты на основе отсутствия нитрила, добавляют воду (77,2 кг) и полученную смесь нагревают с 60 до 89°С в течение 30 мин. Затем смесь вьщерживают еще 88 мин при 89°С, получая конечный гидролизат, содержащий НМВА.

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

По завершении гидролиза содержи-, мое реактора обрабатывают под вакуумом, упаривая 21 фунтов (9,5 кг) воды и летучих.

После отгонки летучих гидролизат в количестве 204 г/мин вводят в экстракционную колонну с ситчатыми тарелками диаметром 2,54 см, на месте 61 см ниже верха набора тарелок 244 см. В верх колонны подают воду (23,5 г/мин) и MIBK (112 г/мин) подают в низ. MIBK составлял непрерывную фазу в экстракционной зоне. Экстракционная колонна работает при температуре примерно . Экстракт от верхней части колонны проходит через предварительный нагреватель, где он нагревается до 115°С при атмосферном давлении. При подобных условиях значительное количество MIBK упаривается. Оставшуюся жидкую органическую фазу подают в верх перегонной колонны диаметром 7,6 см и высотой 229 см с выступающей на 0,64 см металлической насадкой Кан- нона.

В нижнюю часть колонны подают пар в количестве 19 г/мин. Давление на верху колонны атмосферное и температура на низу колонны составляет 116°С. Продукт из низа колонны анализируют, он содержит 88,9% НМВА, 0,56% сульфатных ионов и воду. Цвет . продукта по шкале Гарднера составляет 4.

Пример 9- Гидролизат НМВА получают по способу примера 8. Гидролизат экстрагируют, подавая его в количестве 201 г/мин в экстракционную колонну диаметром 2,54 см с ситчатыми тарелками, на месте 61 см ниже верха набора тарелок 244 см. В верх колонны подают воду в количестве 22,5 г/мин и MIBK вводят в низ колонны в количестве 111 г/мин. Фаза растворителя представляла собой непрерывную фазу в экстракционной зоне. Колонна работала при температуре около .

Экстракт верха экстракционной колонны подают в теплообменник, где он нагревается до 71°С при 147 мм . Значительное количество MIBK упаривается при этих условиях и остаточную жидкую фазу подают в верхнюю часть перегонной колонны типа, описанного в примере 8. В низ колон-. ны подают пар в количестве 28,5 г/мин.

Давление в верху колонны составляет 147 мм рт.ст.

В нижней части получают продукт, который согласно анализу содержит 89,0 вес.% НМВА, 0,54 вес.% сульфатных ионов и воду.

Пример 10. HMBN (ок. 200 г) полученный по способу, описанному в примере 1, медленно добавляют к 50%- ному по массе раствору серной кислоты (299 г), при . Полученную смесь подвергают реакции в течение периода, достаточного для превращения общего количества HMBN в 2-окси- -4-(метилтио)бутирамид. Промежуточный гидролизат быстро нагревают до

iтемпературы примерно 120°С и подвергают реакции в течение периода,

;достаточного дпя превращения обще- го количества промежуточного амида в НМВА. Полученный продукт НМВА за; тем из конечного гидроли-

зата Согласно способу, описанному в примере 5.

Пример 11. HMBN (ок. 200 г) полученный по способу, описанному в примере 1 описания, медленно добавляют к 70%-ному по kacce раствору серной кислоты (214 г) при 25 с. Полученную смесь подвергают реакции в течение периода, достаточного для превращения общего количества HMBN в 2-ОКСИ-4-(метилтио) бутирамид. Промежуточный гидролизат разбавляют до концентрации серной кислоты 30% по массе (на основе отсутствия нитрила) путем добав

Известный 109

Предлагаемый 90

Таким образом, приведенные результаты испытаний показывают преимущества композиции, полученной согласно

j

0

5

0

5

ления роды, затем быстро нагревают до температуры примерно и подвергают реакции в течение периода, достаточного для превращения общего количества промежуточного амида в НМВА. Полученный продукт НМВА затем вьщеляют из конечного гидролизата согласно способу, описанному в примере 5.

Анализ композиции НМВА, полученной согласно известному способу,осуществлялся таким же образом, как и анализ композиции, полученной согласно предлагаемому способу. Известную композицию разбавили водой до получения водного раствора, содержащего 89 вес.% 2-окси-4-(метилтио)масляной кислоты, что определялось стандартным титрованием Вг /ВгОз. Кинематическая вязкость определялась при ,-а цвет оценивался по индексу цвета Гарднера (диапазон значений от 1 до 18). Соотношение мономера с олигомерами НМВА определялось газовой хроматографией. Относительная стабильность определялась температурой, при которой началось выделение газа, когда образец подвергли калориметрии с возрастающим ускорением. Результаты вьшеописан- ного анализа приведены в табл.7. Сравнение запаха двух образцов в качественном отношении осуществлялось таким образом, что равновесный пар ввели в контакт с органами обоняния. Не было установлено существенного отличия в запахе.

Таблица 7.

3,38 18+ 165 2,8 10 150

изобретению, по сравнению с композицией известного способа, В то время как данные не подтверждают существеннего улучшения запаха, известная композиция уступила предлагаемой в вяз- кости и значении цвета. Эти два .свойства имеют наибольшее значение, а улучшение этих свойств, наряду с повышением соотношения мономера с оли- гомерами, приводит к улучшенной композиции.

Формула изобретения

Способ получения 2-окси-4-(метил- тио)масляной кислоты гидролизом 2-ОКСИ-4-(метилтио)-бутиронитрила водным раствором серной кислоты с использовайием.нагревания споследую

щей экстракцией несмешивающимся йо- дой органическим растворителем и реэкстракцией целевого продукта, отличающийся тем, что, . с целью повышения качества целевого продукта, гидролиз 2-окси-4-(метилтио) -бутиронитрила сначала проводят 50-70%-ной серной кислотой при 25-65 С с последующей обработкой полученного при этом 2-окси-4-(метил тио)-бутирамида 30-50%-ной серной кислотой при 89-120°С, а реэк- стракцию проводят в присутствии воды в количестве 5-12,2 мас.% в пе- pec4efe на экстракт.