Способ определения алюминия в минеральном сырье Советский патент 1988 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к физико- химическим методам анализа и может быть использовано в химической, цементной, стекольной промышленности для определения содержания алюминия,

Целью изобретения является повьше ние точности и воспроизводимости определения .

Пример 1. Навеску кварца 0,3 сплавляют с 3,0 при 970°С. Сплав растворяют в горячей воде, нагревают при 50-60°С. К аликвотной части раствора (20 мл) добавляют уксусную кислоту (1:1) до рН рас.т- вора 5,5, После прибавления буферного раствора с рН 5-6, содержащего уксуснокислый натрий и уксусн- то кислоту, в количестве 2/3 объема колбы емкостью 100 мл и 2 мл 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты приливают 2 мл -0,5%-ного раствора метилтимоло- вого синего (МТС). Полученный раство прозрачный и имеет характерную окраску. Колбу с раствором нагревают на водяной бане при 95-96°С в.течение 2-3 мин для усиления интенсивности окраски, охлаждают до комнатной температуры, доводят буферным раствором до метки. Раствор остается прозрач- ным, окраска приобретает кроваво- красный оттенок. Измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК в кюветах (50 мл), применяя зеленый сфетофильт с областью светопропускания 536 мкм. В качестве холостой пробы используют дистиллированную воду со всеми реактивами, добавляемыми по-ходу анализа Найдено 5,61-10 % алюминия. Содержание алюминия в стандартном образце 5,64-10 %, В качестве стандарта использовали кварцевый песок (обогащенный) марки ВС-050-1.

П р и м е р 2. Эксперимент проводили при режиме, указанном в примере 1, но при температуре сплавления, равной:

Температура, С Найдено алюминия9205,58

9505,61

9705,61

9905,61

10505,57

11005,55

П р и м е р 3. Эксперимент проводили при режиме, указанном в примере 1, но температуру нагревания -раствора плава в воде создавали равной:

Найдено алюминия5,42

5,55

5,58

5,61

5,61

5,61

5,82

6,23

Раствор

мутный

ксперимент провеазанном в примере создаваемого прикислоты (1:1),

Найдено алюминияОкраска раствора не соответствуеттребуемой (красной)

5,55

5,56

5,61

5,61

5,628

5,620

5,618

П р и м е р 5. Эксперимент прове- ден при режиме, указанном в примере 1, но сплавление проводят с тетрабо- ратом лития. Найдено алюминия 5,49-10 2%.

П р и м е р 6. Эксперимент проведен при режиме, указанном в примере 1, но приливаемого 0,5%-ного раствора МТС равен:

Объем МТС, мл Найдено алюминия х10 % 0,55,54

1,05,58

1,55,60

2,05,610

2,55,611

3,05,610

3,55,611

4,05,63

5,05,64

. -.

П р и м е р 7. Эксперимент проведен при режиме, указанном в примере 1, но концентрация приливаемого МТС равна:

Концентрация, %

0.1 0.2 0,3 0,4 0,5 0,6 1,0

14

Найдено ал миния 10 5,600 5,612 5.618 5,61 5,61 5,625

5,638 Результаты сравнения предлагаемого и известного способов по изменению измеряемой величины оптической плотности А во времени приведено в табл. 1 и 2 соответственно. .

Из табл. 1 и 2 следует, что по известному способу оптическая плотност не остается постоянной во времени, а в предлагаемом последнее исключается

Метрологические характеристики определения алюминия в кварце предлагаемым и известным способами приведены в табл. 3.

Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ позволяет повы- сить точность, надежность и воспроизводимость результатов определения алюминия в кварце при содержании , упростить методику определения, сократить продолжительность определения с 3-4 ч до 30-40 мин.

Формула изобретения

Таблица 1

Изобретение относится к физико- химическим методам анализа и может быть использовано в химической, цементной и стекольной отраслях промьш- ленности. Способ обеспечивает повышение точности, надежности и воспроизводимости результатов определения алюминия в кварце при содержании , а также упрощение методики и сокращение продолжительности анализа. Способ включает фотометрирова- ние анализируемого раствора при рН 5,5-6,0 3 присутствии буферного раствора, аскорбиновой кислоты и реагента, обеспечивающего окраску анализируемого раствора. Новым в данном способе является то, что сплавляют навеску кварца с десяти-двенадцати- кратным количеством карбоната натрия при 950-1000 0, растворяют плав в виде при нагревании до 50-60 0, прибавляют уксусную кислоту (1:1) до рН раствора 5,5-6,0 и использзтот в качестве реагента 0,4-0,5%-ный раствор метилтимолового синего в количестве 2-3 мл на 100 мл раствора. По величине измеренной оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу оксида алюминия и по формуле рассчитывают содержание, алюминия в пробе. 3 табл. § W с

Способ определения алюминия в минеральном сырье, включающий сплавление с избыточным количеством соли щелочного металла, переведение в раствор, введение органической кислоты, нагревание в кипящей воде, охлаждение перед фотометрированием и фото- метрирование с метилтимоловым синим, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и воспроизводимости определения, в качестве соли щелочного металла используют безводный карбонат натрия, сплавление ведут при 950-1000 0, растворение сплава ведут горячей водой при 50-60 0, раствор нейтрализуют уксусной кислотой (1:1) до рН 5,5-6,0, вводят уксуснокислый натрий в смеси с уксусной кислотой в виде буферного раствора, а метилтимоловый синий используют в виде 0,4-0,5%-ного раствора в количестве 2-3 мл на 100 мл раствора.

35

40

45

50

55