Способ разделения смеси нонанола и нонандиола Советский патент 1988 года по МПК C07C31/125 C07C31/20 C07C29/86 

Изобретение относится к алифатическим спиртам, конкретно к усовершенствованному способу разделения смеси нонанола и нонандиола, Нонанол является полупродуктом для получения пластификаторов, нонандиол применяется для производства полиэфиров, полиуретана, нонандиамина.

Смесь нонанола и нонандиола может |Q быть получена при металлорганических синтезах высших жирных спиртов.

Целью изобретения является повышение степени разделения и очистки целевых продуктов, достигаемая экст- 5 ракцией раствора смеси нонанола и нонандиола в : лористом метилене 4-6-мо- лярным водно-метанольньгм раствором бромида цинка, содержанием 15-20 об.% метанола и выделением нонандиола из 20 водной фазы,

Пример 1. Навеску, состоящую из 0,8 г нонандиола и 0,4 г нонанола,

Для иллюстрации выбора оптимальных условий разделения приводятся примеры 2-1, исходные условия и конечные результаты которых сведены Б табл. 1

Из табл. 1 видно что использование концентрации бромида цинка больш шести ведет к потерям нонанола и понижению чистоты нонандиола, использование концентраи 1и менее четырех делает разделение невозможным.

Использование водно-метанольной смеси, где метанола, больше 20%, ведет к потерям спирта и загрязнению диола если метанола меньше 15% - разделение становится невозможным из-за образования третьей фазы,

П р и м е р ы 8-14, Иллюстрируют разделение смеси нонанола и нонандио ла при другом их соотношении. Разделение проводят аналогично примеру 1. Исходная смесь содержит 72% нонанола

35

растворяют в 10 мл хлористого метилена. Добавляют к раствору 5 мл 5-моляр-25 22% нонандиола и 6% неспиртовых при- ного водно-метанольного раствора бро- месей. Анализ проводится только на МИДа цинка, содержащего 15 об.% метанола , Систему встряхивают в течение 2 мин. Фазы разделяют. Фазу хлористого метилена повторно обрабатывают -JQ 5 МП 5-молярного водно-метанольного раствора бромида цинка (15% метанола). Фазы разделяют.

Фазу хлористого метилена промывают 10 мл воды и отгоняют хлористый метилен. Остаток.от перегонки имеет вес 0,39 г н содержит 98,2 мас,% нонанола и 1,8 мас.% нонандиола. Выход нонанола 97,5%.

Обе солевые фазы объединяют разбавляют в пять-шесть раз водой и дважды обрабатывают половинным объемом хлористого метнлена. Фазу хлористого метщгена отделяют, промывают водой и отгоняют хлористый метилен. Получают 0,79 г продукта содержащего 98,8 мас.% нонандиола и 1,2 мас.% но нанола. Выход нонандиола .

40

45

содержание нонанола и нонандиола.

Данные сведены в табл. 2. Использование предлагаемого спосо ба позволяет разделить нонанол и нонандиол с выходом 97-99% и содержанием основного продукта не ниже 97,5

Формула изобретения

Способ разделения смеси нонанола и нонандиола, включающий экстракцию водно-метанольным раствором, отли чающийся тем, что, с целью повьшлення степени разделения и очист ки целевых продуктов, раствор смеси нонанола и нонандиола в хлористом ме тилене подвергают экстракции 4-6-мо- лярным водно-метапольным раствором броъида цинка, содержащим 15-20 об.% метанола, и выдетгнют нонандиол из водной фазы.

Для иллюстрации выбора оптимальных условий разделения приводятся примеры 2-1, исходные условия и конечные результаты которых сведены Б табл. 1

Из табл. 1 видно что использование концентрации бромида цинка больш шести ведет к потерям нонанола и понижению чистоты нонандиола, использование концентраи 1и менее четырех делает разделение невозможным.

Использование водно-метанольной смеси, где метанола, больше 20%, ведет к потерям спирта и загрязнению диола если метанола меньше 15% - разделение становится невозможным из-за образования третьей фазы,

П р и м е р ы 8-14, Иллюстрируют разделение смеси нонанола и нонандиола при другом их соотношении. Разделение проводят аналогично примеру 1. Исходная смесь содержит 72% нонанола

22% нонандиола и 6% неспиртовых при- месей. Анализ проводится только на

22% нонандиола и 6% неспиртовых при- месей. Анализ проводится только на

содержание нонанола и нонандиола.

Данные сведены в табл. 2. Использование предлагаемого способа позволяет разделить нонанол и нонандиол с выходом 97-99% и содержанием основного продукта не ниже 97,5%

Формула изобретения

Способ разделения смеси нонанола и нонандиола, включающий экстракцию водно-метанольным раствором, отличающийся тем, что, с целью повьшлення степени разделения и очистки целевых продуктов, раствор смеси нонанола и нонандиола в хлористом метилене подвергают экстракции 4-6-мо- лярным водно-метапольным раствором броъида цинка, содержащим 15-20 об.% метанола, и выдетгнют нонандиол из водной фазы.

Таблица 1

Изобретение касается алифатических спиртов, в частности способа разделения смеси нонанола и нонандиола - полупродуктов для синтеза пластификаторов, полиэфиров, полиуретана и но- нандиамина. Цель - повьшение степени разделения и очистки целевых веществ. Процесс ведут экстракцией раствора смеси нонанола и нонандиола в 4-6 М водно-метанольным раствором ZnBrj, содержащим 15-20 об.% метанола. Нонандиол вьщеляют нз водной фа- . зы. Способ позволяет разделять нона- нол и нонандиол с выходом 97-99% при содержании основного продукта не ниже 97,5%. 2 табл. (О