Способ электролитического получения титана и других металлов Советский патент 1990 года по МПК C25C3/26 

Изобретение относится к металлургии, в частности к производству металлов электролитическим способом. В наибольшей степени способ представляет интерес при производстве титана и других поливалентных металлов.

Целью изобретения является исключение потерь восстанавливаемого металла и увеличение его выхода по току за счет исключения диффузии ионов металла из катодного в анодное пространство

Изобретение поясняется чертежом.

Пример 1. Электролиз в соответствии с предлагаемым способом проводят в лабораторном электролизере 1, заполненном электролитом 2, где в качестве анода 3 используют графит, катодом 4 служит стальной стержень. Стальная перегородка 5 толщиной 40 мм вмонтирована во фторфпогопитовую плиту 6, перегораживающую анодное и ка- годное пространства.

В сечении металлическая перегородка имеет форму зонтов (см. чертеж) , расположенных друг над другом в пять ярусов, причем каждый нижеследующий зонт располагается таким образом, чтобы верхняя кромка нижнего- З9.нта и нижняя габаритная кромка

4s

СО

00

о эо

I3143

верхнего зонта по высоте перекрывали друг друга, чтобы при заполнении зон- ta жидким металлом 7 металл создавал бы гидравлический затвор. Эффективная площадь перегородки со стороны анода И катода равна соответственно но 160 см . Объем всех каналов, где скапливается жидкий металл, составляет 270 см . Плотность тока соответст- енно составляет: на аноде в пусковой рериод - 0,3 А/см, в период электро- иза - 0,8 А/см, на перегородке в пусковой период - 0,35 А/см, в пери-, од электролиза - 0,9 А/см, на като- це - 1,1 А/см, В качестве электро- пита используют расплав NaCl, температура процесса 850°С. Между анодом и перегородкой в пусковой период подают постоянный ток силой 50 А. По истечении 5 ч в катодное пространство через трубу 8 вводят TiCl из расчета поддержания в электролите тита- |На 4 мас.% и одновременно от второго источника питания подают ток на анод к катод силой ПО А. Сила тока, про- |Пускаемого через анод, составляет |160 А. Всего проведено 12 единичных: |трехчасовых циклов электролиза. Вве- |дено в электролит 8,2 кг TiCl, по- |лучено 57 кг С1 и 1,9 кг титана. Вы- |ход титана по току составил 80%. Сое- |динений титана в анодном хлоргазе ;не обнаружено.

П р и м е р 2. Электролиз проводят на установке, описанной в примере 1. В качестве электролита используют расплав NaCl (95 мас.%) + NaF (5 мас.%) температура процесса 820°С, по истечении 5 ч подачи тока между анодом и перегородкой в катодное пространство вводят тетрахлорид из расчета содержания титана в электролите 4 мас.% и подают дополнительный ток между анодом и катодом силой 110 А, сила тока, пропускаемого через анод, составляет 160 А. Всего бьто проведено пять единичных трехчасовых электро- лизов, введено в электролит 3,6 кг тетрахлорида титана, получено 1,9 кг хлора и 0,7 кг титана. В пробах электролита анодного пространства, в аноном хлоре соединения титана отсутствют. Выход титана по току 80,3%.

П р и м е р 3. Электролиз проводя на установке, описанной в примере 1. В отличие от предыдущих опытов ток на перегородку не подают совсем. В пусковой период ток силой 100 А по

0

5

, Q 5

30

35

40

45

50

дают в цепь анод-катод. В качестве i электролита используют смесь солей NaCl (50 мас.%) и СаС (50 мас.%), температура процесса . По истечении 6 ч подачи тока между анодом и катодом в катодное пространство вводят тетрахлорид титана из расчета содержания титана в электролите 4 мас,%. Всего бьшо проведено пять единичных трехчасовых электролизов, введено в электролит 3,5 кг тетрахлорида титана, получено 1,8 кг хлора и 0,65 кг титана. В пробах электролита анодного пространства и анодном хлоре соединений титана не обнаружено. Выход титана по току 78%.

П р и м е р 4. Электролит проводят на установке, описанной в примере 1. В качестве электролита используют эквимолярную смесь NaCl-KCl, температура процесса электролиза 720°С. По истечении 6 ч подачи тока между анодом и перегородкой в катодное пространство вводят низкосортную титановую губку и стружку титанового сплава ВТ-1 и вводят тетрахлорид титана из расчета на содержание тит-ана в электролите 4 мас.% и одновременно подают между анодом и катодом постоянный ток силой ПО А, в сумме ток составляет 160 А. Всего было проведено 6 единичных трехчасовых электролизов, введено в электролит 5,5 кг тетрахлорида титана, израсходовано 0,6 кг металлического скрапа на реакцию с тетрахлоридом титана на получение ди- и трихлорида титана в катодном пространстве, получено на аноде 2,3 кг хлора и на катоде 1,3 кг титана. В пробах электролита анодного пространства и в анодном хлоре соединения титана не обнаружены. Выход титана по току 81,3%..

П р и м е р 5. Электролиз проводят на установке, описанной в примере I. В качестве электролита используют эквимолярную смесь NaCl-KCl, температура процесса электролиза . По истечении 6 ч подачи тока силой 50 А между анодом и перегородкой в катодное пространство вводят тетрахлорид циркония из расчета на содержание циркония в электролите 4 мас,% и одновременно подают между анодом и катодом постоянный ток силой ПО А, сила тока, пропускаемого через анод составляет 160 А. Всего бьшо проведено 5 единичных трехчасовых электролизов, введено в электролит 4,8 кг тет- рахлорида циркония, получено на аноде 2,4 кг хлора, на катоде - 1,6 кг циркония. В пробах электролита анодного пространства и в анодном хлоре соединения циркония отсутствуют. Выход циркония по току 84,2%.

П р и м е р 6. Электролиз проводили на установке, описанной в примере 1 . В качестве электролита используют эквимолярную смесь NaCl-KCl,температура процесса 720 с. По истечении 5 ч подачи тока силой 50 А между анодом и перегородкой в катодное пространство вводят тетрахлористое железо из расчета на содержание железа в электролите .5 мас,% и одновременно подают постоянный ток силой ПО А между анодом и катодом, сила тока, пропускаемого через анод, составляет 160 А. Всего было проведено 5 единичных трехчасовых электролизов, получено 1,9 кг хлора и 0,91 кг железа. В пробах электролита анодного пространства и в анодном хлоре соединения железа отсутствуют. Выход железа по току 56,7%.

Пример. Электролиз проводят на установке, описанной в примере 1. В качестве электролита используют смесь NaCl 23%; КС1 31%; LiCl 40%; MgCl 6%. Температура процесса . По истечении 5 ч подачи тока силой 50 А между анодом и перегородкой в катодное пространство водят TiCl из расчета на содержание титана в электролите 5 мас.% и одновременно подают ток силой П О А между анодом и катодом. Сила тока, протекающего в цепи анода, составляет 160 А. Всего было проведено 10 единичных циклов электролиза, введено в электролит

6,9 кг TiCl, получено 4,8 кг Clj и 1,6 кг титана. Выход титана по току составил 83,2%. Соединений титана в анодном хлоргазе не обнаружено. Результаты опытов обобщены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет исключить потери получаемого металла; увеличить выход по току получа- емого металла, в частности для титана на 15-18% .

Формула изобретения

Способ электролитического получения титана и других металлов в электролите из расплава галоидов щелочных и щелочноземельных металлов или их смесей с разделением анодного и

катодного пространств электропроводной перегородкой с перфорацией, включающий заращивание перфорации в нача- ,ле процесса металлом путем подачи на перегородку катодного потенциала

и введение в электролит соединений восстанавливаемого металла и его осаждение на катоде, отличающийся тем, что, с целью исключения потерь восстанавливаемого

металла и увеличения его выхода по току за счет предотвращения диффузии ионов восстанавливаемого металла из катодного в анодное пространство, а хлора - в катодное пространство, процесс ведут с выполнением перфорации в виде наклонных пересекающихся в теле перегородки каналов, заращи- вание перфорации осуществляют в начале процесса жидким металлом или сплавом металлов, ионы которых входят в состав электролита, с последующим введением в электролит катодного пространства соединений получаемого металла.

К

в

Изобретение относится к способам электролитического получения титана и других металлов. Цель - исключение потерь восстанавливаемого металла и увеличение его выхода по току за счет предотвращения диффузии ионов восстанавливаемого металла из катодного в анодное пространство, а хлора - в катодное пространство. Процесс ведут в электролите из расплава галоидов щелочных и щелочноземельных металлов или их сплавов с разделением анодного и катодного пространств электропроводной перегородкой с перфорацией, в виде наклонных пересекающихся в теле каналов, заращивание перфорации осуществляют в начале процесса жццким металлом или сплавом металлов, ионы которых входят в состав электролита, путем подачи на перегородку катодного потенциала, с последующим введением в электролит катодного пространства соединений получаемого ме- тгшла и осаждением металла-на катоде. 1 ил., 1 табл. S t/l с