Способ нанесения на перегородку целлюлозусодержащего фильтрующего слоя Советский патент 1988 года по МПК B01D37/02 

Изобретение относится к очистке низкоконцентрированнь1Х суспензий от механических примесей методом фильтрования с применением вспомогательных веществ и может быть использовано для разделения низкоконцентрированных суспензий в химической, нефтеперерабатывающей и других отраслях промышленности.

Цель изобретения - повышение яф- фективности и уменьшение стоимости фильтрования.

Сущность способа состоит в следующем.

Целлюпозусодержащий материал непосредственно перед нанесением на фильтровальную перегородку подвергают гидролизу в реакторе с мешалкой, куда он загружается вместе с раствором серной кислоты. Причем гидролиз ведется яри 90-105°С, а в качестве суспензии намыва используют смесь продуктов гидролиза с фильтратом очищаемой суспензии, при этом отношение объема суспензии, полученно после гидролиза целлюлозы, к объему фильтрата в смеси, образующей суспензию намыва, устанавливают в пределах 1:10-30.

Целесообразно, чтобы начальная массовая концентрация серной кислоты в растворе, поступающем в реактор гидролиза, составляла 2,5-30%, а массовая концентрация целлюпозусодержа- щего материала в суспензии перед гидролизом находилась в пределах 3- 25%. При этом произведение времени перемещивания в реакторе гидролиза в часах на число оборотов мешалки в минуту устанавливают в пределах 10- 100, а отношение длительности гидролиза к длительности намыва фильтрующего слоя - в пределах 1:0,2-5,0.

В качестве целлюлозусодержащего материала используют отходы целлюлозного и вискозного производств (техническая, текстильная нить, вискозные, целлюлозные волокна, изделия из этих волокон, отслужившие свой срок эксплуатации) ,что существенно снижает стоимость фильтрования. Кроме того, в установке для получения вспомогательного вещества не требуются стадии размола и сушки порошкообразной целлюлозы, которые делают ее взрывоопасной. Нанесение фильтрующего слоя

по предлагаемому способу не требует узла затаривания фильтрующей целлюлозы и дорогостоящих складских помеще

НИИ для хранения ее и других фильтрующих материалов.

Пример 1. В первой серии опытов на фильтрующую перегородку известным Способом намывают слой вспомогательного вещества на основе целлюлозы кизельгура и порошкообразного поливи- нилхлорида. Нанесениедслоя осуществляется в результате фильтрования суспензии намыва, жидкой фазой которой являлся рассол (известный способ). Во второй серии экспериментов намьшает- ся слой целлюлозы, полученной в результате гидролиза целлюлозусодержащего материала (вискозные волокна)

серной кислотой непосредственно перед намывом. Температура проведения гидролиза 95°С, продолжительность 45 мин. Суспензия намыва состоит из смеси продуктов гидролиза с дистиллированной водой в соотношении 1:20. После намыва слоя остатки серной кислоты в осадке нейтрализуются слабым раствором соли, а затем осадок пpo ывaeтcя дистиллированной водой,

Количество наносимого фильтрующего слоя в обеих сериях экспериментов составляет 2 кг на 1 м поверхности фильтра. Массовая концентрация суспензии намыва составляет 1%,

Через предварительно на.1тый слой в обеих сериях экспериментов фильтруется суспензия, твердой фазой которой являются частицы высокодисперсного углекислого кальция, а жидкой фазой

в первом случае рассол, а во втором случае - дистиллированная вода. Содержание примесей в исходной суспен- зии во всех опытах одинаково и составляет 25 мг/л (по кальцию). В продессе фильтрования после получения одинаковых количеств фильтрата q отбирают пробы фильтрата на анализ на содержание кальция. Анализ на содержание кальция производят по

известной методике путем перевода кальция в растворенную фазу, добавления индикатора и последующего титри- рования раствором трилона Б.

В таблице I показаны результаты фильтрования суспензии углекислого калышя в различных сериях экспериментов.

Т а б л и ц а 1

Как следует из этих данных, при нанесении фильтрующего слоя по предда- гаемому способу достигается более эффективная очистка суспенэии от примесей капыщя.

Изобретение наиболее эффективно может быть использовано при очистке растворов осадительных ванн вискозных производств. Жидкая фаза суспензии | осадительных ванн представляет собой

водный раствор серной кислоты (ISO- ISO г/л), сульфата натрия (250 - 280 г/л), сульфата цинка (14-17 г/л) Твердая фаза - высокодисперсные примеси серы, а также некоторое количество волокнистых и других материалов.

П р и м е р 2. Проводят эксперименты по фильтрованию суспензии осадит ел ьной ванны от высокодисперсных

примесей серы через нам-шной слой целлюлозы, нанесенный предлагаемым способом. Количество намываемого вспомогательного вещества составляет 2,0 кг на 1 м поверхности фильтра. На гидро лиэ поступают отходы кислого жгутового волокна (вискозное волокно вискозная техническая и текстильная нить). Этот материал обрабатывают

10%-НЕлм раствором серной кислоты при . Исходная массовая концентрация целлюпоэусодержащего материала составляет 20%. Длительность гидролиза составляет 40 мин, число оборотов мешалки в реакторе гидролиза 48 об/мин. Далее получаемая в результате гидролиза суспензия смешивается с очищенным раствором осадитель- ной ванны и полученная смесь исполь- эуется в качестве суспензии наьыва. При этом отнопение объема суспензии гидролиза к объему очищенного раствора осадительной ванны в указанной смеси изменяется в пределах 1:1,5-4,5. Фильтрование осуществляется при постоянной скорости процесса, равной м /м -ч. В процессе экспериментов отбирают пробы фильтрата на анализ на содержание твердой фазы. Анализ осу- }цествляют калориметрическим методом, При этом пробы отбираются после полу ения строго одинаковых количеств фильтрата равных 5 м VM . Прозрачность суспензии до 4в льтра составляет 60% по ФЭК.

; В табл.2 показаны результаты фильт |рования суспензии осадительной ванный от коллоидных примесей серы при различных составах суспензии намыва.

Таблица2

Продолжение табл.2

1:7,5

1:10

1:15

1:20

1:25

1:30

1:35

1:40

1:45

87 91 96 98 95 93 90 86 82

Как следует из зтих данных, наиболее эффективная очистка достигается при -использовании суспензии намьша, в которой отношение объема суспензии, полученной после гидролиза целлюлозы, к объему очищенного раствора осадительной ванны находится в пределах 1:10-30. При зтом прозрачность фильтрата составляет 91-98%.

Примерз. Проводят эксперименты по фильтрованию суспензии осадителной ванны при следующих условиях:

Температура

гидролиза

Длительность

гидролиза 30 мин

Число оборотов

мешалки48 об/мин

5

0

5

На гидролиз поступают отходы вискозного шелка, исходная массовая концентрация которых составляет 15%, Исходная массовая концентрация серной кислоты изменяется в пределах 1-40%. Как и ранее, суспенз1}ю, полученную после гидролиза, смешивают с «чищенным раствором осадительной ванны в соотношении 1:20 и производят намыв фильтрующего слоя. Количество намывной целлюлозы составляет 1,5 кг на 1 м поверхности фильтра. Прозрачность исходной суспензии составляет 55% по ФЭК, а скорость процесса во всех опытах равна 2,9 . После получения строго одинаковых количеств фильтрата отби71435272

робы последнего на анализ на ание твердой фазы,

абл.3 показаны результаты ования суспензии осада1тельной при различной исходной концентсерной кислоты в реакторе гидро

ТаблицаЗ

10

Исходная массовая концентрация серной кислоты в реакторе гидролиза,

Прозрачностьфильтрата по ФЗК.Я

ж ги з

со

пр п п п

80

25

30

35

40

92

90

88

86

Как следует из этих данных, наиболее эффективная очистка суспензии достигается при исходном содержании серной кислоты в реакторе гидролиза 2,5-30%. При этом прозрачность фильт рата составляет 90-98% по ФЭК.

.Пример4. Изделия из вискозного волокна и композиции на основе гидратцеллюлозных и натуральных целлюлозных волокон, отслужившие свой срок эксплуатации, подвергают гидролизу серной кислотой, исходная массовая концентрация которой составляет 25%.

Температура гидролиза 95 С, время его проведения 60 мин, число оборотов мешалки при гидролизе 48 об/мин. Исходное содержание целлюлозусодер

8

жащего материала, поступающего на гидролиз, меняется в пределах 1-30%. Суспензия, получаемая после гидролиза, смешивается с очищенным раствором осадительной ванны в соотношении 1:20. Количество на1Ф 1ваемой целлюлозы

0

5

составляет 1 кг на 1 м поверхности фильтра.

После намыва фильтрующего слоя проводят |1ильтрование раствора осадительной ванны с прозрачностью 45% по ФЗК. Фильтрование проводят при постоянной скорости, равной 2 м /м -ч. После получения 2 фильтрата отбирают пробы последнего иа анализ по прозрачности.

В табл.4 показаны результаты фильтрования суспензии осадительных ванн при различной исходной концентрации целлюлозусодержащего материала в реакторе гидролиза.

Таблица4

5

8

9 10

11

12

13

14

1

2

3

5

10,0

12,5

15

17

18

19

20

21

23

86 89 91 93 95 96 98 99 87 96 94 93 92 9

исходной концентрации целлкшозусодер- жащего материала в реакторе гидролиза в пределах 3-25%. При этом прозрачность фильтрата составляет 90-99% во ФЗК.

П р и м е р 5, Проводят эксперименты при тех же условиях, что и в примере 4. Исходное содержание целлкшо- зусодержащего материала в реакторе составляет 10%. Однако в различных опытацс произведение величин длительности гидролиза на число оборотов мегаалки переменное. При этом произведение времени перемешивания при гидролизе в часах на число оборотов мешалки в минуту изменяется в пределах 4,8-156.

В табл,5 показаны результаты фильтрования суспензии осадительной ванны при различных условиях гидролиза целлншозусодержащего материала.

ТаблидаЗ

8,0

10

16

88 92 94

24

97

0

5

Как следует из этих данных, наиболее высокая эффективность фильтрата суспензии осадительной ванны достигается в тех опытах, где произведение времени перемешивания при гидролизе а часах на число оборотов мешалки в минуту находится в пределах 10-100. При этом прозрачность фильтрата на ПЗК составляет 92-100%.

При мер 6. Проводят эксперименты по фильтрованию суспензии осадительной ванны при условиях, описанных в примере 3. Исходная массовая концентрация серной кислоты в реакторе составляет 17,5%. Однако в различных опытах длительность гидролиза в стадии наьыва фильтрующего слоя изменяется. При этом соотношение длительности гидролиза к длительности 5 намыва фильтрующего слоя составляет 1:0,5-8,0.

В табл.6 показаны результаты фильтрования суспензии осадительной ванны при различных отношениях длительностей гидролиза и намыва фильтрующего слоя.

Таблицаб

0

0

1:0,2

93

1:0,5

1:1,0

1:1,5

1:2,5

1:5

1:6

95 97 99 96 92 89

Как следует из этих данных, наиболее высокая эффективность очистки достигается при отношении длительности гидролиза и длительности намыва слоя в пределах 1:0,2-5,Оо При этом прозрачность фильтрата составляет 93-99%.по ФЗК.