Способ количественного определения скандия Советский патент 1962 года по МПК G01N21/78 C01F17/00 

Известны способы количествекнсго определения скандия путем фотоколориметрирования окрашенных растворов, образующихся при взаимодействии, например, скгндия с производными триоксифлуорана при рН 5,5-7, причем предварительно из раствора удаляют мешающие примеси.

Предлагается способ количественного определения скандия путем фотоколориметрирования растворов его комплексов, который по сравнению с известными менее длителен, позволяет провести анализ з течение 25-30 мин с достаточной точностью и дает возможность определять скандий в магниевых и алюминиевых сплавах без предварительного отделения мешающих примесей. Для этого к раствору добавляют аскорбиновую кислоту, доводят рИ до 1-2, после чего вводят ксиленоловый оранжевый и колориметрируют обычными приемами. На фотоколоримртрирование не влияют ш.елочноземельные элементы (Са, Ва, Sr, Mg), редкоземельные элементы (, La, Рг, Nd, Sm и другие), а также иттрий, цинк, кадмий, марганец, Fe. Вредное влияние Fe и устраняется добавкой аскорбиновой кислоты. Мещают определениям скандия цирконий, торий, индий, висмут, галлий.

Предлагаемый способ может быть выполнен следующим образом.

Навеску сплава в I г (при содержании скандия 0,001-0,005%) или 0,1 г (при содержании скандия от 0,0 до:,Ю5%) растворяют в 20- 10 мл соляной кислоты 1:1. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл 2%-ного свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты, ацетат натрия в виде 50 /о-ного раствора до окрашивания бумаги конго в сиреневый цвет, 5 мл буферного раствора (0.2 н. раствор соляной кислоты - 2G3 мл и 0,2 н. раст-юр хлор 1стого калия - 500 мл. К полученной ( рН 1.6) добавляют 5 мл 0,1%-ного раствора ксилено.гового оран:хег,ого, доводят объем мерной колбы до метки водой и тщательно перемешивают. Через 20 мин после -еремепгивания проводят -гто-иметрирован11е с применением зеленого фильтра и кюветы с толщиной слоя 3 см.

№ 143785

При наличии в анализируемом сплаве более 0,05% скандия навеску берут 0,25 г, растворяют ее в 15 мл соляной кислоты 1:1, раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора до метки водой и-тщательно перемешивают. В мерную колбу, емкостью 100 мл, отбирают аликватную часть раствора с расчетом, чтобы в ней содержалось не Менее0,02 мг и не более 14 мг скандия. Затем прибавляют все указанны,, реагенты, причем ксиленоловый оранжевый берут в количестве 10 мл} через 20 мин после перемешивания колориметрируют окрашенный раствор, пользуясь оранжевым светофильтром.

Процентное содержание скандия в сплаве рассчитывают по соответствующей заранее построенной калибровочной кривой.

Предмет изобретения

Способ количественного определения скандия в .магниевых и алюминиевых сплавах путем фотоколориметрирования растворов окрашенных комплексов скандия, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, к раствору добавляют аскорбиновую кислоту, доводят |)Н до 1-2, после чего вводят ксиленоловый оранжевый и колориметрируют обычными приемами.