Колориметрический способ определения сурьмы в медных и легких сплавах Советский патент 1958 года по МПК G01N21/25 

Существующие способы определения сурьмы с применением тиомочевины требуют перед колорпметрировапием отделять от сурьмы медь и некоторые другие прпмесн, что требует продолжнтсл1 иого времени. Кроме того, известные способы связаны с затратой дорогих йодистых или бромистых реактивов.

Описываемы колориметрический способ определепня сурьмы в медных и легких си.чавах с применением тиомочевины бо.тее прост и менее продолжителеп, чем суидествующие, и не требует применения до 1огих реагентов.

Достигается это тем, что определения содержания сурьмы пронзводят по соединению сурьма-тиомочевина, а не по соединению сурьма-йод -тиомочевина как обычно, что позволяет вести анализ без отделения обычно мешающих примесей. В описываемом способе анализ осуществляют без применения йода, брома или их препаратов, а содержание сурьмы определяют но интенсивности окраски раствора, зависян еи от концентрации в нем окрашепного в желтый цвет соединения сурьма-тиомочевина.

При выпо-лненин анализа но описываемому способу навеску 0,1 j медного сплава растворяют в мерной колбе емкостью 100 ли в 10 лл копцентрирова1П10й серной кислоты, разбавленной 5 мл воды, растворен е легких сплавов ведут в 20 мл концентрированной серной кислоты, разба ;ленной в нять раз. Обработку кислотой ведут при нагревании до полного растворения еплава.

Затем в ох.лажденный раствор добавляют 20 мл воды, вновь охлаждают, добавляют небольшими порциями 60 мл десятипроцентного раствора тиомочевины, после чего добавляют разбавленную (1:5) серную кислоту до метки 100 мл. Спустя 5 - 7 мин. производят фотоколориметрировапие с фиолетовым или синим светофильтром, сравнивая окраску испытуемого раствора с эталонным.

Фотоколоримет)ирование можно

производить также ио р .алибровочной кривой при работы со ссежеприготовленным раствором гиомочевииы и растворами серной кислоты строго определенной коицеитрации.

При анализе сплавов, содержапщх свинец, раствор, образующийся при растворении сплава, доводят до обьема в 100 мл не раствором cepHoii кислоты, а водой, не добавляя перед этим в него тиомочевины.

Затем 50 мл получениого раствогза через плотный фильтр переводят в другую мерную колбу (на 100 м.г), добавляют 30 мл десятипроцентного раствора тиомочевины, доводят объем до 100 мл разбавленной (1 : 5)

серной кислотой и лишь спзстя ь- 7 мин. после этого производят коли риметрирование.

Предмет изобретения

Колориметрический способ опреде ления сурьмы в медных и легки: сплавах с применением тиомочевипы отличающийся тем, что, целью уирощеиия и сокращения про должительности анализа, его осуще ствляют без применения брома, йод; или их препаратов, а содержани сурьмы определяют по интенсивно сти окраски раствора, зависящей о концентрации в нем соединения сурь ма - тиомочевина.