Способ выделения метилаля Советский патент 1988 года по МПК C07C41/58 C07C43/303 

Изобретение относится к способу выделения метилаля, полученного путем взаимодействия, параформа с метанолом в присутствии минеральной кислоты, который находит применение в качестве растворителя и высокооктановой добавки к топливу.

Цель изобретения - увеличение вы- кода метилаля. «

На чертеже приведена схема осуществления способа.

Процесс осуществляют в вертикальном дистилляционном аппарате. Всю реакционную смесь из подогреваемого форреактора 1 с объемной скоростью 1-3 Ч подают в среднюю часть колонны, состоящую из двух царг 2 с нагревателями , заполненными кольцами Рапмга, с нанесенными на поверхность до 20% от веса колец каучука. Реакция протекает в. подогреваемом фор- реакторе при 65 С в присутствии минеральной кислоты (СН1, E iSO), Далее на нейтральной поверхности колец Рашига с каучуком при 90-100 С происходит сепарация чистого метилаля, который собирают нз верхней части колонны, состоящей из 1,3 м трубчатого холодильника 3 и 0,4 м елочного дефлегматора 4, а сток, не содержащий метилаль, - из куба 5.

Подготовка поверхности колец Ра-- шига.

у На кольца Рашига объемом 77 л добавляют 20% хлороформного раствора каучука (от веса колец). Затем хлороформ упаривают. Нанесенные каучуком кольца Рашига помещают в царги 2.

Пример 1. Смесь 1,6 кг пара форма, 0,03 л 1%-ной НС1, 3,96 кг метанола подают в подогреваемый форре- актор 1 при 65°С, затем реакционная смесь со скоростью 3 поступает в часть колонны с нагревателями, COCTO ящую из двух царг (0,35 м, 0,8 м), заполненных кольцами Ращига, с нанесенными на их поверхность 20% каучука, снабженными рубашками для обогрева до 100°С. Верхняя царга подсоединена с 1,3м холодильником 3 и 0,4 м елочным дефлегматором 4. Сконденсировавшийся метилаль из дефлегматора отбирается в виде дистиллята. Сток, не содержащий органических веществ, непрерывно удаляется из куба 5. Конверсия параформа составляет 100%. Выход 4 кг. Т.кип. 4l c, ш 1,358. Чистота по ГЖХ 100%. Да

10

5

0

5

0

0 J

5

0

5

ет отрицательную пробу на воду по Фишеру,

Пример 2. В аппарат реакщ - онной сепарации,, описанный в примере 1, подают смесь 4 л 40%-ного формалина и 0,03 л 2%-ной и 5,0 л метанола. Объемная скорость 1 ч температура колонны 90 С. Выход количественный 4 кг. Чистота по ГЖХ 99,9%. Проба на воду (по Фишеру) отрицательная.

Пример 3. Из 1,6 кг пара- форма, 0,03 кг 1%-ной НС1 и 3,9 кг метанола получают 4 кг метилаля. Температура форреактора 65°С, объемная скорость 2 ч температура сепара- ционной колонны . Выход 100%. Чистота по ГЖХ 100%, проба на воду отрицательная.

Пример 4. Проводят аналогично примеру 1. Не меняя соотношения реагентов, реакционную смесь подают со скоростью 3 80°С. Вьделен- ный метилаль содержит 0,8% воды.

Пример 5. Проводят аналогично примеру 1. Не меняя соотношения реагентов, смесь подают со скоростью 2,5 ч в колонну при 110°С. Вьделен- ный метилаль содержит 1,1% воды.

Пример 6. Проводят аналогично примеру 2. Не меняя соотношения реагентов, смесь подают со скоростью 0,5 ч при1 95°С. Вьвделенный метилаль содержит 1,3% воды.

Пример 7. Проводят аналогично примеру 1. Не меняя соотношения реагентов, смесь подают со скоростью 4 ч при . Вьщеленньй метилаль содержит 1% воды.

Пример 8. Проводят аналогично примеру 1. Не меняя соотноше- ния реагентов, смесь подают в колонну, заполненную кольцами Рашига с нанесенными на их поверхность 8% каучука. Выделенный метилаль содержит 1,35% воды.

Таким образом, предлагаемьй способ позволяет получать целевой продукт со 100%-ным выходом по сравнению с известным способом, по которому выход составляет 80%.

Несоблюдение условий ведет к тому, что в продукте содержится вода в количестве 0,8-1,35%.

Формула изобретения

Способ вьщеления метилаля из реакционной смеси, полученной взаимодействием параформа с метанолом в присутствии минеральной кислоты в качестве катализатора с помощью от- rorfka, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, реакционную смесь подают на поверхность, представляющую собой кольца Рашига с нанесенным на них каучуком СКТФТ, нагретую до 90-100°С, с объемной скоростью 1-3 ч

Изобретение относится к простым эфирам, в частности к вьщелению метилаля, полученного взаимодействием параформа с метанолом в присутствии минеральной кислоты в качестве катализатора, который находит применение в качестве растворителя и высокооктановой добавки к топливу. Цель - увеличение выхода. Вьщеление целевого продукта ведут отгонкой. Реакционную смесь подают на поверхность, представляющую собой кольца Рашига с нанесенным на них каучуком СКТФТ, нагретую до 90-100°С, с объемной скоростью 1-3 ч Выход 100% (против 80). 1 ил.