Способ получения инсектицидных препаратов Советский патент 1962 года по МПК A01N43/34 

Получение инсектицидных веществ, содержащих гетероциклические соединения с атомом азота в одном из колец, известно.

Предлагается способ получения инсектицидных препаратов, основанный на том, что на полиметиленполициклогексанон в одном случае действуют формамидом, а в другом - ацетатом амлтония в ледяной уксусной кислоте.

Предложенный препарат дает возмол-сность расширить ассортимент препаратов узкого назначения (истребление какой-либо определенной группы насеко.мых).

Пример 1. В круглодонный сосуд с восходящим холодильником и термометром, доходящим почти до дна сосуда, вносят 20 г поликетона и 140 г формамида; смесь нагревают при 130-180° (оптимум IGO) до полного растворения поликетона и прекращения выделения СОа, на что требуется около 17-18 часов. Затем смеси дают несколько остыть, осторожно ее подщелачивают 20%-ным раствором едкого натра и нагревают до прекращения выделения аммиака. Вьшавше.му осадку дают отстояться, фильтруют его, промывают водой до нейтральной реакции и сущат на воздухе. В результате получают сыпучий сероватый порошок, нерастворимый в воде, но растворимый в соляной кислоте, а также бензоле, и легко подвергающийся ацилированию, например, фталевым ангидридом. Выход порощка 17,5-18,4 г.

Реакцию можно ускорить и закончить за 10 часов, если указанное выще количество поликетона растворить в с.меси ледяной уксусной и муравьиной кислот (примерно 1:1) и этот раствор понемногу прибавлять к формамиду, нагретому до 160°. Нагревание ведется с нисходящим холодильником и основная масса вводимой смеси кислот отгоняется. Реакция может закончиться еще быстрее, в случае применения энергичного механического перемешивания.

Пример 2. Смесь 20 г поликетона, 250 г ацетата аммония и 270 мл ледяной уксусной кислоты нагревают при в сосуде с

№144342-2обратным холодильником в течение 2,5 часов. Затем охлаждают и нейтрализуют 20%-ным раствором соды (часть кислоты можно отогнать). Выпавшему осадку дают отстояться, фильтруют, промывают водой и высушивают на воздухе, получая в итоге сыпучий желтоватый порошок, не растворяюш.ийся в воде, но растворяюш.ийся в соляной кислоте и бензоле. Выход порошка 16 г. Ацилированию он не подвергается.

Полученные по обоим «вариантам продукты (основания) при взаимодействии их с хлористым водородом (лучше всего в бензольном растворе) образуют водорастворимые солянокислые соли с соответствующим количественным выходом.

Испытания активности полученных препаратов показали следуюшие результаты.

Препарат, изготовленный по «варианту 1-му, является эффективным инсектицидом только в виде свободного основания при растворении его в минеральных маслах. Так, например: в соляровом масле - 1%-ная концентрация, в вазелиновом масле -5%-ная концентрация.

Препарат, полученный по «варианту 2-му, вполне эффективен в виде водных растворов его солянокислой соли 5-10%-ной концентрации..

Насекомые (мухи, слепни) гибнут после контакта с растворами препаратов в результате наступаюш,его паралича.

Предмет изобретения

Способ получения инсектицидных препаратов на основе гетероциклических соединений с атомом азота, отличаюшийся тем, что с целью расширения ассортимента препаратов узкого назначения, в качестве исходного вещества применяют полиметиленполициклогексанон,. обработанный формамидом или ацетатом аммония в уксусной кислоте.