Тиосемикарбазон 2-ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофена в качестве компонента реактива для химического и электрохимического изолирования сульфидных и карбидных включений в углеродистых сталях Советский патент 1989 года по МПК C07D333/22 G01N1/32 

Изобретение относится к химии ге- тероци1слических соединений серы, конкретно к новому веществу - тиосеми- карбазону 2-ацетил-3-метил-4,5-дифе- нилтиофену формулы

СбИбх СНз

C6H5 V - -CS-NH, СНз

который может найти применение как компонент реактива для химического и электрохикшческого изолирования сульфидных и карбидных включений в

углеродистых сталях и чугунах для последующего изучения фазового состава включений.

Целью изобретения является выявление нового соединения, повышающего скорость растворе1П1я матрицы об -железа при сохранении полноты извлечения включений по сравнению с аналогом по назначен11ю - 1,5-ди-(n-тoлил)-3- (3-мeтил-3-этил-3,4-дигидpoизoxинo- )-формазаноМо

П р и м е р 1, Б круглодо 1иую колбу; емкостью 100 см помещают г (0,0215 моль) 2-ацетил-З- метил-4,5-дифенилтиофена и 1,95 г

ел

о

ел

QD 4

00

3150

(0,0215 моль) тиосемикарбаэида. Добавляют 75 мл спирта, 1-2 капли серной кислоты и кипятят 3 ч. По охлаждении выделившиеся кристаллы отделя- ют и кристаллизуют из спирта. Получают 7, 14 г (94%) тиосемикарбазона 2-ацетил-3-метил-4,5- Дифенилтиофена, т.пл. 2А5- 247 С (с разл.).

Найдено, %: С 65,9; II 5,3; N 11;4; S 17,6.

,, N,S.

Вычислено, %: С 65,72; Н 5,24; 11,49; S 17,54.

Целевой продукт представляет собой желто-оранжевые кристаллы, растворимые в хлористом метилене, ЛМСО. Ограниченно растворимы н спирте, разбавленных кислотах. Практически не растворимые в разбавленных щелочах.

N

Травление металле с целью изолирования сульфидных и карбидных включений ведут химическим или электрохимическим анодным способами.

П р и м е р 2, В раствор 4,9 г серной кислоты в 95,1 г йоды добавляют навеску предлагаемого соединения, растворяют и в травильных раствор помещают образец из стали 20 (50X 50 1,2 мм). Поверхность образца предварительно обрабатывают механически, обезжиривают этиловым спиртом, сушат и взвешивают с точностью до 0,0001 г. После окончания растворения пробы металла осадок переносят на фильтр, промывают дистиллированной водой, споласкивают этиловым спиртом и анализируют выделенные фазы.

Результаты испытаний приведены в табл. 1 (сталь 20).

Таблица 1

Изобретение касается производных гетероциклических веществ , в частности, тиосемикарбазона 2-ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофена, который может быть использован в качестве компонента реактива для химического и электрохимического изолирования сульфидных и карбидных включений в углеродистых сталях. Цель - создание нового соединения, повышающего скорость растворения матрицы α-железа при сохранении полноты извлечения включений. Синтез ведут реакцией 2-ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофена с тиосемикарбазидом в среде спирта при кипячении в присутствии каталитических количеств серной кислоты. Выход 94%, т.пл. 245-247^С, брутто-формула C₂₀H₁₉N₃S₂. Новое вещество в 1,3-1,8 раза повышает скорость растворения матрицы α-железа по сравнению с аналогом по действию при сохранении полноты выделения включений. 2 табл.

фазы, Б опытах 2-7 - гидроокисей нет.

Скорость растворения металла (К), стимули рующее действие (Z) ц стимулирующий эффект (у.) рассчитывают по формулам:

(q, - qi)/s t;

(К, - К,)/К, .

100%;

S - площадь образца,

t время испытаний, ч; q - масса образца до и после

испытаний, г; Kg - скорости растворения в

стимулированной и чистой

кислотах.

Время испытаний 24 ч, площадь образца 0,0054 м. Образец стали 20 содержит, %: С 0,19; S 0,24; Мп 0,56;

S 0,034; Р 0,036; Сг 0,12; N 0,11; fe остальное.

Пример 3. Электрохимическое изолирование сульфидных и карбидных включений проводят в стеклянном сосуде емкостью 500 см с разделенным стеклянным фильтром, анодным и катодным пространствами при плотности тока 1,5 - 2i10 А М . Анод - образец, катод - платиновая сетка. Образцы для травления (5011 50 2 мм) изготовляют из стали У 9А состава, % С 0,89; S 0,26; Мп 0,27; S 0,011; Р 0,012; Сг 0,07; N 0,10; Fe остальное.

Подготовку образцов к испытаниям проводят аналогично примеру 2.

Результаты сравнительных испытаний электрохимического анодного трав-- ления для изолирования второй фазы с добавкой предлагаемого вещества и известного приведены в табл.2 (сталь У 9У).

Таблица 2

Как следует из приведенных в табл. 2 данных, предлагаемое соединение эффективно влияет как на химическое, так и на электрохимическое изолирование второй фазы (включений сульфидов и карбидов), причем добай- ка предлагаемого соединения увеличивает скорость химического процесса в 1,8 раза при сохранении включений. При электрохимическом изолировании

0

5

0

5

второй фазы предлагаемое соединение позволяет увеличить плотность анодного тока с 1,5 до 2 А-10 без разложения добавки и за счет этого увеличить скорость растйореиия матрицы oi -железа на 33% при сохранении полноты вьделения второй фазы.

Выбор концентраций предлагаемого соединения обусловлен тем, что при малых концентрациях (0,005 мас.и) эффект изолирования относительно невелик, а при концентрации 0.5 Mac.Z происходит лишь незначительное увеличение эффективности воздействия предлагаемого соединения на процесс изолирования.

Таким образом, тиосемикарбазон 2-ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофена в 1,3-1,8 раза повышает скорость растворения матрицы ti. -железа по сравнению с известным соединением при сохранении полноты выделения включений.

Формула изобретения

Тиосемикарбазон 2-ацетил-З-метил- 4,5-дифенилтиофена формулы

СбН5..СНз

СбнЛ - - СНз

-NH-CS-NH

в качестве компонента реактива для химического и электрохимического изолирования сульфидных и карбидных включений в углеродистых сталях.